液相萃取新方法的建立和应用

被引量 : 5次 | 上传用户:sisi22
下载到本地 , 更方便阅读
声明 : 本文档内容版权归属内容提供方 , 如果您对本文有版权争议 , 可与客服联系进行内容授权或下架
论文部分内容阅读
分析化学中一个重要的研究方向就是建立快速,准确和灵敏的分析方法。尽管现在发明了许多先进的仪器设备能够对生物样品、环境样品和药物制剂中的分析物进行直接测定,但是样品的前处理-萃取通常也是必不可少的步骤,通过萃取步骤可以将分析物从复杂样品中分离和富集出来,从而建立灵敏度和高选择性好的分析方法。大多数的分析仪器是无法直接处理复杂样品的,所以样品前处理步骤也就成为分析方法中不可缺少的重要环节,因此开发快速简便的样品前处理方法一直都是分离富集研究领域中的热门课题。本论文以分析化学和分离科学为研究背景,研究了表面活性剂和离子液体作为绿色萃取剂对一些药物和食品添加剂的萃取能力,以荧光和高效液相色谱作为检测手段进行了测定,分别建立了高灵敏度的药物制剂、生物体液、中草药及食品中分析物的荧光光谱和高效液相色谱新方法,本论文研究的内容和结果共分六个部分:1.对浊点萃取和离子液体微萃取方法的原理进行了介绍。综述了这两种方法与各种分析手段结合用于测定各类无机和有机化合物的研究进展。评述了浊点萃取和离子液体萃取现有方法存在的优缺点。2.采用非离子表面活性剂PONPE 7.5和阴离子表面活性剂十二烷基硫酸钠混合表面活性剂进行浊点萃取,对该混合表面活性剂从水溶液中萃取氧氟沙星和加替沙星的能力进行了研究。该方法采用电解质NaCl使混合表面活性剂产生浊点现象,继而进行分离后用荧光光谱测定。对影响萃取的pH值、表面活性剂用量、电解质用量、浊点温度及萃取时间等各种因素进行了研究。在最佳条件下,氧氟沙星和加替沙星的线性范围分别为0.1150和0.1250 ng ml-1,检出限分别为0.04和0.06 ng ml-1。将该方法应用于药物制剂,加标尿样和血浆中这两种药物的测定,其准确度和精密度令人满意。3.采用荧光分光光度法研究了盐酸哌唑嗪在阴离子表面活性剂中的光谱行为,发现使用阴离子表面活性剂凝聚固相微萃取对盐酸哌唑嗪的富集因子很高,在此基础上建立了一种阴离子表面活性剂固相微萃取荧光分光光度法测定盐酸哌唑嗪的新方法。阴离子表面活性剂十二烷基硫酸钠会在水溶液中形成胶束溶液,当加入MgCl2之后会产生分散均匀的固相,将该溶液离心分离后用乙醇将富集相定容,通过荧光进行测定。该方法具有对分析物富集率高、操作简便、灵敏度高和选择性好的优点。可以用于药物制剂和生物样品中盐酸哌唑嗪的测定。4.对小檗碱、巴马汀、药根碱和黄连碱在离子液体中的荧光光谱进行了研究,发现离子液体能使这些药物荧光显著增强,其中[C8MIM][PF6]对他们荧光的增强为最大。进一步研究发现,这些药物能够采用温度辅助离子液体扩散液相微萃取法被[C8MIM][PF6]从水溶液中萃取出来,其富集因子和萃取率分别为83.3和98.5%、98.1%、98.3%和98.8%,基于离子液体[C8MIM][PF6]能够富集,分离和增敏这四种药物荧光这一现象,提出了一种灵敏度高和选择性好的从水溶液中富集和测定这四种药物的新方法。在最佳条件下,线性范围分别为0.8~130 ng/mL、0.9~160 ng/mL、0.7~140 ng/mL和0.6~110 ng/mL,检出限分别为0.089 ng/mL、0.112 ng/mL、0.124 ng/mL和0.099ng/mL。该方法已成功应用于测定药物制剂,尿样和血样中的这些药物。5.将离子液体原位溶剂形成微萃取法与高效液相色谱联用,测定了博落回和白屈菜中的血根碱和白屈菜红碱,黄连和黄柏以及中成药中的小檗碱、巴马汀和黄连碱。当把一定量的离子对试剂KPF6加入到含有水溶性的离子液体溶液中后,生成了可以作为萃取剂的非水溶离子液体[C6MIM][PF6],这一离子液体可以替代易挥发有机溶剂进行萃取。对影响萃取效率的多种因素进行了研究,比如离子液体的类型和体积、KPF6的用量、样品的pH值、萃取时间和离心时间进行了优化。实验结果表明该方法可以应用于测定中草药及中成药中的这几种生物碱。6.建立了一种新颖和简单的微萃取方法,该方法是基于手动震荡离子液体扩散液相微萃取测定六种合成食品色素,如柠檬黄、苋菜红、日落黄、诱惑红、胭脂红和赤藓红。采用高效液相色谱紫外检测器测定了这些合成色素。与已报道的离子液体扩散液液微萃取方法相比较该过程不需要扩散溶剂,加热,超声波或额外的化学试剂。这种方法是将[C8MIM][BF4]通过手晃动的方法完全扩散到水溶液中,加速了被分析物从水相中传质到离子液体中的传质过程。对影响萃取过程的因素进行了详细研究,如离子液体体积、样品pH、萃取时间和离心时间等。在最佳实验条件下,该方法有非常好的灵敏度,检出限为0.015–-0.32 ng mL-1。该方法已成功应用于食品样品的测定,加标回收的范围在95.8–104.5%之间。
其他文献
城区绿道是城市居民日常休闲活动的主要场所,也是步行与自行车交通系统的重要组成部分。在介绍温州市绿道体系的基础上,着重阐述了城区绿道的等级划分、功能定位、特性、规划
母公司处置部分股权,不能控制其子公司,若有其他子公司,则要编制合并报表,在实务中针对涉及内部交易时如何进行追溯争论较多.争论的焦点主要是调整子公司净利润是否需考虑内
通过设计正交试验,讨论了复配阻燃剂的种类、复配阻燃剂的质量浓度、阻燃剂pH值、反应温度、反应时间和层状双羟基金属氧化物(LDHs)的质量浓度对120 g·m-2阻燃纸阻燃效果的
本文从以下几个方面探讨新时期餐饮企业的财务风险识别与应对:一是餐饮企业面临的主要财务风险,分为筹资、投资和经营三个阶段,对餐饮企业可能会遇到的财务风险进行分析;二是
目的探讨老年慢性阻塞性肺疾病(COPD)合并呼吸衰竭的综合治疗效果。方法随机选取2011年5月—2013年5月本院呼吸科收治的老年COPD合并呼吸衰竭患者100例,根据不同的治疗方案将
研究如何根据GPS原理和作业特点制定GPS的布网方案,对减少外业观测劳动强度、提高观测质量和精度等具有重大的意义。本文通过对布设的GPS控制网的观测,对获取的野外数据进行
采用直接分析法测定了甲基丙烯醛(MAL)的气液相平衡数据,并以此为基础数据对甲基丙烯醛吸收塔进行了改造,优化了工艺操作条件,改善了气液两相传质效果,甲基丙烯醛吸收效率明
分析了以新能源汽车作为专业内涵的车辆工程专业特点,给出为满足电车紧密结合为特色的新型车辆工程应用型人才培养而进行的理论教学优化;针对实验教学中存在的问题,重点在实
在我国奶制品生产不断发展的过程中,人们对奶制品质量也具有了更高的要求。在本文中,将就高产奶牛饲养管理中存在的问题及对策进行一定的研究。
本文以利益相关者协商民主为视角探讨了教育改革政策衔接与利益相关者协商民主的内在契合关系,运用质性研究法分析了利益相关者对高职院校混合所有制改革政策衔接诉求话语,提