毛细管电泳(CE)是一类以毛细管为分离通道、以高压直流电场为驱动力的新型液相分离分析技术。它具有高效、快速、样品用量少等特点，被广泛应用于生命科学、生物技术、医学药物、环境科学、法医科学等诸多领域。毛细管电泳的一个分支----非水毛细管电泳(nonaqueous capillary electrophoresis，NACE)，不但具有毛细管电泳的优点，而且与水相毛细管电泳相比它拥有自己独特的特点与优势。其研究范围也在不断扩大，其中包括无机离子、中性物质、有机酸、多肽、聚糖、药物及其代谢物的分离等，涵盖了基础研究和分析应用两个方面。但目前很多非水溶液的物理化学性质还不是很清楚，而且有机试剂的种类繁多，这都给试剂的选择带来一定的困难。对溶剂系统选择的规律和优化方法的研究应是今后一段时间研究的重点，可为研究者提供不少课题。氨基酸、二肽是生命有机体的重要组成部分，研究其非水毛细管电泳分离对蛋白质多肽的研究、以及医药、食品、卫生等领域都具有重要意义。但由于大多数的氨基酸和肽没有或只有很弱的紫外吸收，直接紫外检测满足不了低含量组分测定的要求。衍生试剂的研究和应用不仅可以克服仪器分析方法在某些方面的局限性，而且在化学方法的分离、富集和检测中起着重要的作用。目前广为应用的衍生试剂主要有9-芴甲氧羰基氯(FMOC)、邻苯二甲醛(OPA)和5—二甲氨基萘—1—磺酰氯(DNS—Cl)。但是这些衍生试剂本身的一些特性决定了其应用的局限性。为此，本文采用新型衍生化试剂，改变被测化合物的特性，进行了氨基酸和二肽的非水毛细管电泳的分离，结果令人满意。论文分三章：第一章：简单介绍了非水毛细管电泳的发展及其在药物分析、手性拆分、无机离子分离等各方面的应用。并对非水毛细管电泳分离被分析物的策略及其相关的基础知识进行了阐述。第二章：二肽衍生物的非水毛细管电泳分离研究，采用新型衍生试剂1，2-苯并-3，4-二氢咔唑-9-乙基氯甲酸酯(BCEOC)作为柱前衍生试剂，利用非水毛细管电泳模式对二肽进行了分离，考察试剂用于二肽分离的几个关键条件，实现了11种氨基酸的快速基线分离。第三章：非水毛细管电泳对氨基酸衍生物的分离研究，包括两部分：3．1非水毛细管电泳对BCEOC氨基酸衍生物的分离研究，以1，2-苯并-3，4-二氢咔唑-9-乙基氯甲酸酯(BCEOC)作柱前衍生试剂，考察了不同有机溶剂及不同电解质对分离的影响，同时对分离过程中的相关参数进行了优化，在不加任何添加剂的情况下，实现了14种氨基酸的基线分离。3．2非水毛细管电泳对BCEC-Cl氨基酸衍生物的分离研究，以2-(11H-苯[a]咔唑)乙基氯甲酸酯(BCEC-Cl)作为柱前衍生试剂，采用醋酸铵醋酸为电解质，甲醇乙腈混和液为有机溶剂对氨基酸衍生物进行了分离，实现了11种氨基酸的基线分离。