基于目前一般采取的浓硫酸催化下正丙醇与氢溴酸反应制备1-溴丙烷一锅法工艺,本课题在综合考虑了产率,反应时间,硫酸用量,副产物的后处理等各方面,对硫酸,溴化钠和丙醇反应生产1-溴丙烷的工艺进行了研究,主要研究内容如下:(1)在合成过程中,采用滴加硫酸及补加硫酸的加入方式,避免了一次性加入硫酸导致的溴化氢气体逸散,同时补加硫酸的方式,使反应收率由80~90%提高到95~97%。保温过程中,采用边反应边蒸馏方式,将蒸馏出的1-溴丙烷冷却,促进平衡向生成1-溴丙烷方向移动,反应产物经水洗、酸洗、水洗、碱洗和精馏后可得纯度为97%以上的1-溴丙烷产品,节约了蒸馏时间,避免的了副反应的发生。(2)改进原工艺的综合利用与三废处理,改进后工艺对产品精制的酸洗部分得到的浓硫酸一并进行回收,废硫酸实现了零排放。回收硫酸氢钠在正丙醇溶液中经加热分解为硫酸及硫酸钠,硫酸钠结晶、过滤,作为副产品;滤液中硫酸和正丙醇循环套用,可用于制备1-溴丙烷,减少1-溴丙烷制备中硫酸的用量,消耗的硫酸转化为硫酸钠副产品。(3)基于年产200吨的1-溴丙烷生产及废酸处理进行工艺设计,将原有一锅法的间隙操作改进为间歇操作与连续操作相联合的半连续生产方式进行,设计了生产工艺路线,用Aspen Plus软件模拟整个过程工艺流程,并对全工段及部分重要工段进行了物料衡算和热量衡算,用Auto CAD&PID软件绘制反应合成工段、产品精制工段、废酸处理工段的带控制点的流程图和物料流程图,并对改进工艺后的设备进行选型设计。工艺改进设计方案简单,常压反应,安全可靠;提高产品收率,产品纯度较高;实现了硫酸回收使用,副产硫酸钠,生产过程中无废气、废酸排放,既节约原料和能源,降低了生产成本,又绿色环保,具有较好工业应用前景。