CuInSe₂材料以其优越的性能,在薄膜太阳能电池领域有着重要的作用和广阔的发展前景。本文以N-甲基吡咯烷酮（NMP）作为溶剂利用热溶剂法制备出了CuInSe₂纳米颗粒;以N-甲基吡咯烷酮和丙三醇（Glycerin）的混合溶剂作为溶剂利用热注法制备出了CuInSe₂墨水;并利用得到的墨水制备出了CuInSe₂薄膜。通过XRD、FESEM、TEM、HRTEM、EDS、XPS、UV-vis-NIR对纳米颗粒、墨水以及薄膜进行了表征,研究了溶剂种类、添加物、注入/回流温度、保温时间、原料比例、热处理温度,方式等对于产物的影响,分析了合成体系的化学反应机理及纳米粒子的成核生长。利用制备的CuInSe₂薄膜与CdS组装成薄膜太阳能电池,并测定了光电性能。实验结果显示,以N-甲基吡咯烷酮作为溶剂利用热溶剂法制备出的CuInSe₂纳米粒子为纯CuInSe₂相;大范围内的纳米粒子有轻微团聚,且纳米粒子的尺寸在30⁵0nm之间,纳米粒子为多边形的,形状不规则,纳米粒子的结晶性较好;纳米粒子的化学计量比同原料中的各元素的摩尔比基本保持一致;合成反应过程中Se的还原过程为Se⁴⁺→Se⁰→Se^2-,并伴有中间相Cu_2-xSe的生成。以N-甲基吡咯烷酮和丙三醇的混合溶剂作为溶剂利用热注法制备CuInSe₂墨水时,NMP/Glycerin的比例为1:2最为适合;保温时间20min即可,延长保温时间没有意义;较低的注入/回流温度所得到的墨水中会有Se单质产生,且粒子尺寸不均匀,在更高的注入/回流温度下可以得到纯CuInSe₂相,粒子尺寸比较均匀;墨水的化学计量比的变化趋势与原料的摩尔比的变化趋势基本保持一致。不同注入/回流温度下所得到的墨水制备的薄膜在500℃下热处理20min后,薄膜中不会产生杂相,注入温度为190℃的墨水制备的薄膜致密性以及光学性能最好;薄膜的化学剂量比的变化趋势与墨水的变化趋势是一致的,化学计量比对薄膜表面形貌影响不大,薄膜化学计量越接近于1:1:2,则禁带宽度越接近于1.04eV;热处理温度有助于提高薄膜的结晶性,当热处理温度过高时,薄膜中会有缺陷和杂相的生成;压烧和多次热处理的方式不能起到提高薄膜的质量的作用。ITO/CdS/CuInSe₂/C异质结构的I-V整流特性曲线具有良好的非线性特征,暗态时具有一个较小的短路电流,约为7μA/cm²,在光照条件下,其开路电压和短路电流分别为135mV和27μA/cm²,说明了ITO/CdS/CuInSe₂/C电池具有一定的光电转换性能。