普洱茶提取茶多酚及其脱咖啡碱的研究

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本文对普洱茶中茶多酚的提取工艺进行了研究,对影响茶多酚浸提率的工艺条件进行了优化。同时,采用树脂吸附法对茶叶进行脱咖啡碱处理,分析并确定了树脂吸附时上样流速、上样液pH、洗脱剂种类、洗脱剂用量等条件,并从动力学及热力学方面对树脂吸附行为进行了分析。同时,对脱咖啡碱后富含多酚茶汤的体外抗氧化性进行了测定,以比较脱咖啡碱前后茶汤的抗氧化活性。采用水作为浸取溶剂,以陈年普洱茶726A做茶样,参考咖啡碱的浸出率,运用正交实验确定茶多酚的最佳浸提条件。对于咖啡碱而言,浸取茶叶时,最佳浸提条件为:温度100℃、料液比1:45、时间80min;对茶多酚而言,浸取最佳条件为:温度100℃、料液比1:35、时间60min。在浸取茶多酚的最佳条件下,对市售不同厂家的普洱茶进行对比,发现最佳茶样为陈年茶,在最佳浸提条件下,得到茶多酚的浸提率为9.21%、咖啡碱的浸取率为2.13%。以茶汤中咖啡碱、茶多酚的吸附率为指标,比较了静态吸附条件下10种树脂(AB-8、NKA-9、001*7、D61、HPD-400、HPD-722、HPD-750、AL-1、AL-2、OU-2)对茶叶咖啡碱、茶多酚的吸附效果,筛选出选择性吸附效果较佳的树脂AL-1。同时,确定当上样流速为0.75mL/min时,咖啡碱的上样量最大,达到400mL;最佳上样pH值为5.2。根据茶多酚与咖啡碱洗脱出峰的先后顺序,收集不同流出液段的溶液,以达到咖啡碱、茶多酚的有效分离。研究结果表明,用浓度为50%的乙醇进行洗脱时,茶多酚在45mL前便洗脱完全;而此时流出液从40mL起,才开始有咖啡碱洗脱下来,当洗脱剂用量为100mL时,咖啡碱洗脱比较完全。运用动力学及热力学模型对树脂吸附行为进行研究,结果表明,树脂AL-1对咖啡碱的吸附作用能采用一级Lagergren方程进行很好的拟合(R~2=0.960),符合准一级动力学模型。同时,研究确定了吸附过程中起到主要控速步骤的是液膜扩散,颗粒内扩散在树脂AL-1吸附咖啡碱的过程中也有一定的影响。采用Langmuir和Freundlich等温方程对吸附过程进行拟合,结果表明,Freundlich等温方程的描述效果较好(R~2>0.990),且树脂AL-1对咖啡碱的吸附为优惠吸附。吸附焓变ΔH≥0,表明咖啡碱在树脂AL-1上的吸附为吸热过程,升高温度有利于吸附的进行。这与动力学模型结论一致,考虑到树脂特性,确定吸附时最佳环境温度为40℃;由吸附自由能ΔG可知,树脂AL-1对咖啡碱的吸附过程为自发进行的物理吸附过程;同时,由系统的熵变ΔS≥0,表明树脂AL-1对咖啡碱的吸附为熵推动过程。采用DPPH、过氧化氢自由基体系、还原能力,以及抑制大豆卵磷脂过氧化等方法对脱咖啡碱后富含多酚茶汤的体外抗氧化性进行测定,结果表明,当茶叶经过脱咖啡碱处理后得到的茶汤与原茶汤均具有明显的抗氧化活性。当样品浓度为10μg/mL时,两者对DPPH·自由基的清除率分别为90.54%和88.59%;清除过氧化氢自由基实验表明,当样品的浓度达到100μg/mL时,其对过氧化氢自由基的清除率分别为75.04%、68.67%;还原能力实验表明,经过脱咖啡碱处理后的茶汤与原茶汤都具有很好的还原能力,还原能力的大小跟样品的浓度呈现很好的线性关系;当浓度达到80μg/mL时,原茶汤与脱咖啡碱茶汤的脂质过氧化抑制率分别为11.53%、9.37%,在较低浓度时,茶样与Vc对大豆卵磷脂过氧化的抑制率均较低。
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