金属氢氧化物纳米材料作为一种重要的功能材料，得到了广泛的研究。多级结构的可控形态、取向和维度，成为材料科学研究的热点之一。由于其具有的一些特殊的物理化学性质，将会在电磁学、电子学、催化、水处理和能源方面有广泛的潜在应用。因此，获得具有特定尺寸、形貌、维度、高分散性的多级结构的氢氧化物纳米材料具有重要意义。然而，目前多级结构的氢氧化物纳米材料合成方法大都使用模板、表面活性剂、有毒的有机溶剂和复杂的过程。本论文设计了一种多级结构氢氧化物纳米材料的液相化学调控合成方法，并且发展了一种由金属氢氧化物直接热解制备多级结构的功能纳米复合材料的的新途径。主要研究内容如下：1、将硝酸钴、硝酸铝、氢氧化钠和水杨酸钠在水热条件下反应，实现了一种新型多级结构的水杨酸根插层的层状金属氢氧化物——CoAl-Sal LDHs的一步合成，得到的材料尺寸均一，无团聚，直径大约在2m。XRD、SEM、TEM、HRTEM和FT-IR对样品进行了表征，实验结果表明水杨酸钠的浓度、反映的温度和时间是影响花状CoAl-Sal LDHs生长的重要因素。通过这些因素的调控，可在较大范围内调控多级结构纳米材料的尺寸和形貌。2、以CoAl-Sal LDHs为前驱体通过控制热解温度，实现了花状多级结构的C/CoO-Al₂O₃, C/Co-CoAl₂O₄纳米复合材料的可控制备。这些纳米复合材料对刚果红表现出优异的吸附性能。通过XRD、SEM、TEM、BET、Raman及FT-IR等表征手段对复合材料的组成、微观结构、比表面积和孔径分析及表面状态分析表明，该多级结构的纳米复合材料仍然保持花状结构，氧化物纳米粒子高度分散在碳基质上；是典型的介孔材料，孔径约为15nm；表面存在大量的-OH，COO-等功能基团，实现了复合材料的表面功能化。并探讨了复合材料的组成、结构及表面状态对其吸附性能的影响。3、采用了简单的一步水热反应法制备了由8-10nm的Eu（OH）3纳米粒子组装而成的纳米球组装结构。该纳米结构产量高，分散性好，尺寸分布均匀。利用TEM、SEM、FTIR、XRD和Uv-vis等技术观察了产物的形貌、考察了产物的生长过程，提出了产物由一维的棒状生长为多级结构的纳米球生长机理。这种Eu（OH）3纳米球组装结构一步热解，实现了球状Eu2O3的制备。这些Eu2O3纳米球表现出特殊的荧光性能。