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水的分解反应之一的析氧反应是指析出氧气的反应过程,由于该过程的动力学迟缓,需要施加较高的过电势才能使反应顺利的进行,因此对于电能的消耗较大。需要加入催化剂来加速其反应,降低反应过电势,目前常用的析氧催化剂是贵金属基催化剂。但是贵金属的价格高昂,并且地球含量稀少,因此对其大规模应用造成了很多困难。研究替代贵金属基催化剂的非贵金属基催化剂材料也因此成为目前的研究热点。本文以过渡金属元素铁、镍作为研究对象,以碳球为模板,制备碳球/铁镍合金复合材料和碳球/铁镍氧化物复合材料,研究其作为析氧催化剂的性能。具体研究内容如下:（1）采用热还原法制备不同原料质量比的碳球/铁镍合金复合材料,对制备的不同质量比的材料进行XRD、Raman、SEM、TEM表征分析。采用热共沉淀法结合热处理方法制备不同质量比的碳球/铁镍氧化物复合材料,对制备的复合材料进行XRD、SEM、TEM表征分析。（2）对碳球/铁镍合金复合材料样品在1M和0.1M的氢氧化钾（KOH）溶液中进行了电化学催化性能测试分析,包括线性扫描伏安（LSV）测试、塔菲尔（Tafel）测试、交流阻抗（EIS）测试、稳定性（CP）测试。测试结果表明,在1M KOH溶液中的FeNi@10mgCS样品的析氧催化性能最好,催化活性最高,其在10mA/cm2时的电位为1.565 V,当加载电压为1.75 V时达到了123.5 mA/cm2的极限电流密度,Tafel斜率最低为50.2 mV/dec,内阻为12Ω,稳定性测试表明该材料在测试过程中,内阻逐渐减小,催化活性逐渐增加。对FeNi@10mgCS样品在0.1 M KOH溶液中进行析氧性能测试,对比1M KOH溶液中的催化性能有大幅降低,起始电位从1.524 V增大到1.543 V,内阻从12Ω增加到100Ω,催化活性变差,稳定性变差。（3）对碳球/铁镍氧化物复合材料样品在1 M和0.1 M的氢氧化钾（KOH）溶液中进行了电化学催化性能测试分析,包括线性扫描伏安（LSV）测试、塔菲尔（Tafel）测试、交流阻抗（EIS）测试、稳定性（CP）测试。测试表明,在1M KOH溶液中的NiFe2O4@50mgCS样品的析氧催化性能最好,催化活性最高,其在10mA/cm2时的电位为1.58 V,当加载电压为1.75 V时达到了139 mA/cm2的极限电流密度,Tafel斜率最低为49.8 mV/dec,内阻为10Ω,稳定性测试表明该材料在测试过程中,内阻逐渐减小,催化活性逐渐增加。对样品在0.1 M KOH溶液中进行析氧性能测试表明,NiFe2O4@50mgCS样品依然表现出最好的催化活性,其在10 mA/cm2时的电势为1.61V,当加载电压为1.75 V时的极限电流密度达到27 mA/cm2;Tafel斜率值为81.6mV/dec,电阻值约为90Ω。