易失控反应过程的调控及强化研究

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典型含能化合物的合成往往涉及易失控反应过程,反应过程的温度变化较剧烈,温度场、速度场、浓度场之间的耦合效应大,若工艺条件控制不当,容易产生大量副产物,并可能导致反应失控、飞温爆炸。论文对含能化合物合成中广泛应用的釜式和管式反应过程进行了研究,开发了一种适合于易失控反应过程的搅拌桨,设计了新型釜式反应器和管式反应器,并对其进行了模拟和优化,较好地实现了易失控反应过程的安全调控。主要研究内容如下:1.在易失控半间歇反应过程中实际搅拌器的安装高度往往较低,流体对桨叶背部的冲击较大,且为了搅拌混合均匀,一般都设置较高的转速,耗能较大。通过研究在强放热条件下九种不同类型、尺寸的搅拌桨转速不同时对反应釜内传热过程的影响,选择了传热效果优良的搅拌桨,并在此基础上设计了适用于易失控反应过程的新型搅拌器(CBY-H)。新型搅拌器通过在桨叶片上开设的梯形孔槽减少了流体对搅拌桨叶面背部的冲击力,减小搅拌器的振动,加强轴向循环和流动,且可以让反应生成的气体顺利的传输与逸出。此外,所述的翼型搅拌器的搅拌功率小于一般的翼型桨,能耗低。2.由于搅拌器的复杂性和多样性,基于计算流体力学(CFD)的预测技术在搅拌器的设计中得到了广泛的应用。深入了解不同搅拌器搅拌釜内流场的分布、搅拌功率和传热系数的大小对含能化合物合成过程中使用的搅拌设备的优化设计具有重要的意义。本文采用数值模拟的方法对CBY-H桨无挡板搅拌釜内流场的速度分布和搅拌功率进行了详细的研究。通过将研究结果与标准的CBY桨流动性能进行比较,对CBY-H桨的流场特性和能耗进行了评定。同时,测定了CBY和CBY-H桨的传热系数,获得了釜内流体对流传热系数的关联式,为搅拌器的优化设计和工业放大提供一定的指导。3.许多含能化合物的合成过程涉及硫酸铵+硝酸铵+水等三元电解质体系。本文在T=(278.15~333.15)K下,较大浓度范围内测定了硫酸铵+水、硝酸铵+水和硫酸铵+硝酸铵+水体系的导热系数和密度数据,并获得相应体系的密度和导热系数的关联方程,用于易失控反应过程的优化设计。4.在含能化合物生产过程中,很多化学反应是在搅拌反应釜中进行的强放热反应,当反应热不能有效移出时,便会导致反应热的蓄积,温度进一步升高,使反应釜局部过热,出现“热点”、飞温失稳现象,进而引起反应失控,甚至是热爆炸,严重影响财产和生命安全。因此,本文针对某易失控釜式缩合过程展开了研究,确定了快速传递热量的反应釜的结构,设计了一种新型缩合反应釜,建立了某易失控釜式缩合过程的数学模型,模拟了含能中间体合成过程中缩合反应的失控、飞温情况,提出了相应的技术预防与应急措施,优化了缩合反应过程的工艺条件,获得了操作安全、收率较高的含能化合物的生产工艺。在中试装置上进行了稳定批实验,数值模拟结果与实际工艺优化的结果相符,可用于对含能中间体的工业生产进行指导和预测。5.由含能中间体制备某含能化合物的合成过程包括混合、硝解和热解等阶段,硝解反应机理复杂,副反应多,是该过程的控制步骤,硝解反应工艺的优化对含能化合物收率和选择性的提高具有重要的意义。本文针对某易失控管式硝解过程展开了研究,建立了含能中间体硝解过程管式反应器的流动-扩散-反应模型,利用脉冲进样模拟了螺旋管式反应器的流动特性,通过停留时间分布计算了实际硝解反应的轴流扩散系数、Peclect数以及Dα数,模拟了经管式反应合成含能目标产物的收率,在中试装置上进行了稳定批实验,数值模拟结果与实验结果吻合很好,可用于指导和预测含能化合物的工业生产。同时,基于上述研究设计了一种新型的适用于反应中生成气体的内置弹簧管式反应器,它具有比普通管式反应器更优良的传热性能,且能有效防止气液两相段塞流的形成,具有良好的反应效果。
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