氧化锆氧传感器电极的制备与性能的研究

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氧化锆氧传感器可以用来监测并控制燃气气氛反应,因此已经广泛应用于国防科技、交通运输、冶金化工、医疗环保、食品酿造、民用家电等诸多领域。本文立足于国内外氧传感器的研究现状及发展的基础上,系统的研究了电极浆料的制备、烧结工艺以及电极的表征等关键技术。本实验采用球磨混合法制备电极浆料,研究固含量、有机载体对浆料的丝网印刷性能的影响以及烧成膜厚对其电性能的影响。实验结果表明,浆料的固含量直接影响浆料的粘度,适合丝网印刷的粘度范围为20~50Pa·S;有机载体中溶剂和增稠剂的最佳比例为16:1(wt%):表面活性剂聚乙二醇600的含量为2~8%,增塑剂邻苯二甲酸二丁酯的含量为2-8%时,浆料的流平性和分散性较好;电极烧成膜厚为13岬左右时,电极的重烧性能最佳。将制备好的铂电极浆料通过丝网印刷,然后烧结制成电极。用扫描电镜(SEM)研究了这些电极体系的表面微观形貌及其影响因素,结果发现烧结温度对其影响显著。用三相界面长度(TPB)解释了实验结果,并优化了合适的电极制备工艺参数。界面微观分析表明多孔贵金属电极的反应活性中心即三相界面只存在于贵金属与电解质接触的界面上;而Pt/YSZ金属陶瓷复合电极将催化电化学反应的活性反应区扩展到整个电极的三维区域,同时也改进了电极与电解质的结合状态。对于制备的Pt/YSZ金属陶瓷复合电极,研究了烧结温度与复合电极微观结构的关系,得到了具有良好微观结构的复合电极所需的烧结温度范围。在此条件下,复合电极具有三种相互交叉和相互连接的金属相网络、电解质相网络和气相微孔网络,才能够形成足够长的连续三相界面,从而有利于电极反应中的氧离子电流和电子电流的流通和相互转换,因而才具有最佳的电催化性能。对Ag电极和Pt/YSZ电极进行了初步的电化学阻抗谱研究,对比不同电路的拟合效果,发现用Rs(RP(QW))电路模型能较准确的拟合本实验的EIS数据,并且等效电路元件与电极的物理化学过程相对应,从而解释了电极电化学阻抗行为。通过测量不同烧结温度的Pt/YSZ电极,得到电极极化过程的活化能以及电解质电阻的活化能。这些研究对氧传感器的研制有着比较重要的作用。
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