Ⅰ-Ⅲ-Ⅵ族多元硫化物量子点基光催化剂的结构调控及性能研究

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光催化技术是利用半导体将光能转化为化学能的一种方法,它以其高效、低成本、环保等优点,被认为是解决全球能源危机有效的途径之一。目前研究的大多数宽带隙的光催化剂只能响应紫外光(仅占太阳光谱的5%),为了拓宽光响应范围,提高光能利用率,高活性的可见光响应多元金属硫化物光催化剂成为研究热门问题之一。量子点具有独特的光学性质,尺寸仅为几纳米,量子限域效应使得其尺寸与光学性质相关联可调,但是存在制备方法复杂、放大过程中优异性能无法保持的问题。本文针对四元Ag-In-Zn-S量子点基光催化剂,围绕减少量子点自身缺陷、增强光生载流子分离效率和有效抑制电子空穴复合的中心问题,开发了一系列低温水相基的制备和后处理方法,实现克级以上高质量Ⅰ-Ⅲ-Ⅵ族量子点及量子点异质结的可控制备,并从组分调控、表面包覆、构筑异质结和助催化剂负载等方面探究了该体系的光催化降解和制氢的机理,优化半导体量子点材料性能和反应条件,为实现工业放大应用提供了一定的技术基础。本文的主要研究内容如下:1.利用水热法合成一系列Ag:Zn-In-S量子点光催化剂,系统研究了Ag掺杂量对Ag:Zn-In-S量子点的微观结构、光学性质、化学组分和光催化制氢性能的影响。实验结果表明制氢效率与Ag含量存在火山型关系,主要是由于适量掺杂Ag可拓宽可见光响应范围,减少内部缺陷,提高了光生电子空穴对分离效率,增强了光催化活性;然而过量Ag可导致高浓度缺陷态,成为光生载流子的复合中心,影响光催化效率。在Pt作助催化剂条件下,优化的Ag:Zn-In-S量子点光催化分解水制氢速率比未掺杂Zn-In-S活性显著提高。证明三元硫化物纳米晶在可见光区域的光催化制氢方面具有很大的潜力。2.通过低温水热处理原位生长合成准II型ZAIS/ZnS核壳结构量子点光催化剂,利用紫外吸收和荧光光谱研究了包覆ZnS后样品的光学性质,瞬态荧光和电化学阻抗研究了光生电子空穴复合机理。发现ZnS在构建的准II型ZAIS/Zn S核壳异质结中光催化分解水系统中起着重要作用,可以减少表面缺陷,延长载流子寿命,有效提高光生电子-空穴对分离效率,增强光催化制氢速率,提高催化剂稳定性。这为今后构建准II型核壳异质结光催化材料包覆厚度调控提供了有效的借鉴。3.采用原位生长法制备Zn-AgIn5S8/g-C3N4量子点/纳米片复合光催化剂,对复合材料的微观结构、化学组成和光催化分解水制氢性能进行研究,确定复合材料最佳优化比例,通过分析异质结光电流及阻抗探究Zn-AgIn5S8/g-C3N4复合材料光催化制氢机理。当g-C3N4和Zn-AgIn5S8量子点质量比为10%时,可见光下光催化分解水制氢效率达到最大值,比纯Zn-AgIn5S8量子点制氢效率提高了1.39倍。这项工作提供了一种相对简单的高质量0D/2D量子点/纳米片异质结的构筑方法,并对提高硫化物光催化剂的稳定性有重要的指导意义。4.通过MoS2在Zn-AgIn5S8量子点表面的原位水热沉积,制备ZnAgIn5S8/MoS2量子点复合光催化剂,研究MoS2作为助催化剂对Zn-AgIn5S8/Mo S 2复合体系中结构、光学性质及光催化活性的影响。研究表明由光生电子与氧气反应生成的超氧自由基在RhB降解中起主要作用。荧光寿命测试表明异质界面构筑能够促进电子-空穴对的分离,有利于光生电子从Zn-AgIn5S8量子点导带转移到MoS2助催化剂。进一步分析Zn-AgIn5S8/MoS2复合光催化剂的加入对RhB溶液的荧光猝灭及寿命的影响,发现引入MoS2的主要作用是促进染料分子与催化剂之间的电荷转移,并提出了一个连续电荷转移机理。这些结果为廉价二维MoS2材料在催化剂设计中的作用提供了新的理解,具有重要的指导意义。
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