近年来,随着工业的飞速发展,排放到环境中的重金属离子以及稀土离子不断增加,由于重金属的生物传递性以及不可代谢性,对人类的健康造成极大的威胁。因此,发展一个有效监测并且能够预处理水体中离子的技术至关重要。虽然已经发展成熟了原子吸收光谱法、原子发射光谱法,荧光法,紫外分光法,质谱法以及高效液相色谱法等方法,但是存在价格高昂,不能实现实时现场检测等缺点。电化学凭借其高灵敏度,长使用寿命,以及快速响应,可用于现场分析,被越来越多地应用于水体中的离子检测。化学修饰电极可以通过电极和待测金属离子之间的特异性作用,富集特定的被分析物。所以发展一种合适目标分析物的活性材料至关重要。本文主要合成了两种材料被用来修饰玻碳电极表面,材料分别为碳点（Carbon Dots,CDs）以及海绵状双金属氧化物Co Fe₂O₄晶体。碳点是典型的纳米材料,具有优异的水溶性,生物相容性,高荧光性以及低毒性等,引起人们极大地兴趣,广泛应用于荧光检测,分子检测,酶检测等,在离子检测方面上应用尚浅。双金属氧化物,由于其协同作用,可以提供单金属氧化物更优异的电子、氧空位等性能,在电化学检测领域已经有了初步探索。本文主要有以下两个工作方向,材料和对应电极行为的研究结果如下:1.利用来源广泛的无烟煤作为原料,采用化学氧化法合成了碳点,并通过透射电镜（Transmission electron microscope,TEM）、X-射线衍射仪（X-ray diffraction,XRD）、傅里叶红外变换光谱（Fourier transform infrared,FT-IR）、X射线光电子能谱仪（X-ray photoelectron spectrometer,XPS）以及循环伏安法（Cyclic voltammetry,CV）、电化学阻抗（Electrochemical impedance,EIS）等表征碳点的物理化学信息。通过滴涂法将碳点材料负载到玻碳电极（Glass carbon electrode,GCE）表面,形成CDs/GCE用来检测水体中Eu（Ⅲ）以及Ce（Ⅲ）。随后进行了优化实验对修饰材料的用量,支撑电解质,溶液p H,富集电压,富集时间等进行探究,以获得最高的响应电流以及高灵敏度。在优化条件的基础下,获得Eu（Ⅲ）在检测范围1-1200μM内,响应电流与Eu（Ⅲ）浓度成正比,获得线性拟合方程为:Ip=0.033C_Eu+0.290,R²=0.997,LOD=0.68μM（3σ算法）。Ce（Ⅲ）离子在1—100μM内浓度范围内呈线性响应,响应方程为:Ip=0.015 C_Ce+0.406,R²=0.999,LOD=0.72μM（3σ算法）。随后探究了修饰电极CDs/GCE的选择性,抗干扰性,稳定性以及使用寿命。结果显示在16种稀土离子溶液中,CDs/GCE对稀土Eu（Ⅲ）、Ce（Ⅲ）具有高的选择性,且对于常见的重金属以及稀土离子具有良好的抗干扰性。最后应用于实际湖水中Eu（Ⅲ）离子的加标回收测试,其结果与ICP-MS较好吻合,验证了在实际运用中的可能性,此外,电极显示了优秀的稳定性以及使用寿命,在保存5个月之后对Eu（Ⅲ）进行测试,响应电流依然可以达到原始的90%以上。2.采用溶胶-凝胶法合成了多孔海绵状CoFe₂O₄晶体,运用SEM、XRD、BET、CV、EIS等表征其表面形貌晶形以及理化特性等。运用阳离子型聚合物Nafion,提高电子传输效率的同时提高使用寿命。Co Fe₂O₄/Nafion修饰电极随后被用于水体中Pb（Ⅱ）、Cd（Ⅱ）、Hg（Ⅱ）、Cu（Ⅱ）、As（Ⅲ）等离子的单独检测,在0.02-0.18μM的范围内具有良好的线性关系,这与线性方程Ip=32.85 C_Pb+1.04,R²=0.991,LOD=0.016μM（3σ算法）。随后评估了该电极的抗干扰能力、稳定性以及实际湖水中的测试,以测试活性材料在实际应用中的可能性,结果发现均有较好的吻合。