【摘 要】
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甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA)具有碳碳双键和环氧基团,有着很好的化学活性。GMA广泛应用在高分子有机合成及改性、医药、涂料、胶黏剂等领域。传统方法制备的GMA存在有机氯残余
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甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA)具有碳碳双键和环氧基团,有着很好的化学活性。GMA广泛应用在高分子有机合成及改性、医药、涂料、胶黏剂等领域。传统方法制备的GMA存在有机氯残余,致使其具有腐蚀性,所以高规格的GMA合成方法被提出了新的要求。本论文是以环氧氯丙烷制备缩水甘油,然后与甲基丙烯酸甲酯采用酯交换法制备甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA),有效的减少了有机氯在GMA产品中的存在。环氧氯丙烷在硅胶负载硫酸的催化下得到3-氯-1,2-丙二醇,接着3-氯-1,2-丙二醇在氢氧化钠水溶液下得到缩水甘油,经过盐酸酸化、过滤、除盐、减压蒸馏的工艺过程中得到纯度更高的缩水甘油。甲基丙烯酸甲酯(MMA)通过酯交换反应获得甲基丙烯酸缩水甘油酯。醋酸钾、碳酸钾和氢氧化钾选择作为合成的催化剂,探讨了影响产品GMA的主要因素:物料配比、反应时间、反应温度、以及阻聚剂影响甲基丙烯酸缩水甘油酯的产率。通过大量实验发现:MMA和GLY物质的量之比等于1.5:1-2:1范围内产品GMA的纯度很好,原料的转化率高。温度在80-95℃范围内,产品GMA的产率有增加的趋势。通过实验得到较优的工艺条件:酯交换反应过程中选择催化剂为醋酸钾,催化剂含量300mg/g,阻聚剂对羟基苯甲醚,阻聚剂含量10mg/g。MMA和GLY的物质的量之比在1.5:1,反应温度95℃,反应时间2.5h,通过气相色谱分析得出产品GMA的产率可达98.14%。
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