固相萃取技术是在样品前处理过程利用吸附剂填料对液体样品中的目标化合物的吸附，使与样品的基体和干扰物分离，再用洗脱液溶剂把目标化合物洗脱下来，从而达到复杂样品中目标化合物的分离和浓缩富集。本文采用无皂乳液聚合法，以钛酸四丁酯、苯乙烯和甲基丙烯酸为原料，在乙醇-水体系中合成聚苯乙烯-甲基丙烯酸/二氧化钛复合微球。应用红外光谱、X射线能谱、扫描电镜、透射电镜等仪器对合成的复合微球表征分析。用合成的苯乙烯-甲基丙烯酸/二氧化钛复合材料制作固相萃取小柱。采用SPE-HPLC联用技术，以甲醇洗脱目标化合物，富集浓缩经HPLC定性定量分析。以色谱峰面积对盐酸芬氟拉明、盐酸麻黄碱和盐酸西布曲明的浓度绘制标准曲线，测定了食品、保健品中盐酸芬氟拉明、盐酸麻黄碱和盐酸西布曲明含量，考察了洗脱剂类型和固相萃取流速对固相萃取柱性能的影响，选择了最佳的色谱分离条件。结果表明，自制固相萃取小柱对盐酸芬氟拉明、盐酸麻黄碱的萃取率高，与液相色谱联用具有分离效率高、选择性好、分析速度快等特点。自制的固相萃取小柱对盐酸芬氟拉明、盐酸麻黄碱的萃取率均在90%以上。SPE-HPLC联用技术测定盐酸芬氟拉明、盐酸麻黄碱和盐酸西布曲明分别在0.1～0.5mg/mL、0.13～0.52mg/mL、0.065～0.52mg/mL范围内，峰面积与浓度线性关系良好，方法精密度分别为4.29%、4.90%和3.89%。SPE-HPLC联用技术测定盐酸芬氟拉明、盐酸麻黄碱和盐酸西布曲明方法的最低检出限分别为0.034mg/mL、0.101mg/mL和0.018mg/mL。盐酸芬氟拉明的加标回收率在94.7～102.2%之间。