奶产品中三聚氰胺和农药残留的拉曼及可见/近红外光谱无损检测技术研究

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随着市场经济的发展,人们的饮食消费观念已从数量型逐步转向质量型,对食品安全也越来越关注。近年来,大量的奶产品安全问题被媒体曝光,其中三聚氰胺和农药残留问题尤为严重。它导致了大量婴幼儿肾结石、肾衰竭、甚至死亡,给家庭和社会造成严重的伤害。因此,研究一种快速、简便、适用于在线监测三聚氰胺、农药残留的方法是当前的研究重点。本论文对奶产品中三聚氰胺和农药残留的光谱无损技术进行了研究,共包括以下几个方面:(1)利用拉曼实验装置对空白奶粉、纯三聚氰胺以及浓度为0.1%、0.5%、1%、3%、5%、10%的三聚氰胺奶粉进行了检测,分别利用偏最小二乘法和聚类分析来判别三聚氰胺浓度。结果表明,主因子数为3时,偏最小二乘法所建立模型的相关系数和均方根误差分别为0.9836和0.6209,检测限度达到0.1%;借助SPSS软件进行聚类分析时,将六种浓度的奶粉分为四类,判别正确,检测限度到达1%。因此,偏最小二乘和聚类分析均能准确有效分辨三聚氰胺浓度。(2)初步探讨了利用可见/近红外光谱术检测牛奶中三聚氰胺的可行性及方法。通过往牛奶中掺入不同浓度三聚氰胺的方法,制备了165个样品,三聚氰胺浓度范围为0-1000ppm。分别采用最小二乘法、区间偏最小二乘法及联合区间偏最小二乘法建立预测模型。实验结果表明:把光谱分为10个子区间,通过SIPLS方法,选出3个光谱子区间(4、7、9)联合建立的预测模型最优,其校正集和预测集的相关系数分别为0.9981和0.9946,校正集和预测集的均方根误差分别为0.1942和0.3299。相较于国家标准中的高效液相色谱法、气相色谱-质谱法,可见/近红外光谱术检测结合联合区间偏最小二乘法更方便、快捷。(3)分别利用多元散射校正和标准正交变量变换对甲胺磷、敌敌畏残留牛奶的可见/近红外光谱进行了预处理,采用偏最小二乘法建立模型。实验结果表明,数据经过预处理后再建模所得的相关系数明显高于直接建模所得的相关系数,并且通过标准正交变量变换预处理后再建模所得的相关系数最高。因此,可见/近红外光谱技术对于牛奶中甲胺磷、敌敌畏残留的检测是确实可行的,为牛奶中的农药残留研究提供了参考。(4)对奶产品中三聚氰胺和甲胺磷、敌敌畏农药残留的无损检测技术做了总结和归纳,并提出许多改进方案。
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