本文利用水热技术，运用分子设计和分子工程思想通过分子间自组装合成了八种未见文献报道的由第一、二过渡系金属与含氮（氧）有机配体组成的无机-有机杂化化合物：其中三个为无机有机杂化砷钒酸盐[(VO)2(HAsO4)2(phen)2] 1，[H3V3O26(AsO4)4(phen)8(H2O)2]·2H2O 2，[Cu(2,2’-bpy)](VO2)(AsO4) 3，另外五个是由苯羧酸盐配体与有机氮配体形成的金属有机杂化化合物，Zn2(btec)(pipz)(H2O) 4，[Fe(phen)(ipt)]n 5，[Ni(phen)(ipt)]n 6，[Cd(ipt)(im)2]n 7，Cd(ipt)(im)3·H2O 8。通过对这八种化合物的晶体结构的讨论，初步探索了影响它们结构的因素，并研究了化合物4和7的荧光性质。化合物1、2和3是三个新颖的砷钒酸盐，其中化合物1和2是由有机配体1,10-phen直接修饰砷钒骨架，而化合物3是[Cu(2,2’-bpy)]亚单元直接配位在无机骨架上。这些化合物的合成为今后研究L-{V/As/O}或者{MxLy/V/As/O}体系提供了一个直观的模型。通过改变过渡金属和有机配体的种类，可能制备出一系列这类体系的化合物。化合物4是一个新颖的由苯四羧酸盐和非芳香性有机配体哌嗪同时做桥连配体组成的三维金属有机杂化化合物。化合物5和6是由不对称二羧酸配体间苯二甲酸盐和双齿螯合有机氮配体1，10-phen合成的具有双螺旋结构的化合物。化合物7和8是由间苯二甲酸和有机氮配体咪唑形成的一维金属有机杂化化合物，并通过分子间作用形成三维超分子结构。化合物4和7显示出了强的荧光活性。此外，在本文中还通过元素分析、红外光谱、光电子能谱和热重分析等手段对上述八种化合物进行了表征。