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蜘蛛丝和蚕丝等动物丝以其优异的性能引起了人们的极大关注。尽管通常情况下蚕丝的机械性能不及蜘蛛丝,但通过人工强制纺丝制备的蚕丝的力学性能已能够与蜘蛛丝相媲美。这主要是由于人工强制纺丝可使蚕丝的二级结构更接近于蜘蛛丝且缺陷更少。因此,通过改进纺丝过程可优化天然动物丝的二级结构及机械性能。为了制备高性能的人造动物丝,关键要掌握纤维的结构与性能之间的关系。再生丝素蛋白(RSF)间歇干纺纤维由于受样品量所限,通常难以利用X射线衍射技术研究其结晶结构。本论文利用同步辐射微聚焦广角X射线衍射(SR-WAXD)技术研究了RSF间歇干纺单丝及天然蚕丝的结晶结构,探讨了不同后处理工艺下,RSF间歇干纺纤维中结晶结构的演变过程。为进一步提高人造动物丝的机械性能奠定了基础。SR-WAXD研究表明,尽管RSF初生丝的结晶结构很差,但RSF后处理纤维的结晶结构有很大改善,甚至能与脱胶丝相媲美。随着后处理的进行,RSF纤维中[021]晶面(d-Spacing=0.37nm)对应的结晶峰减弱成一个肩峰,而[020]晶面(d-Spacing=0.45nm)和[200]晶面(d-Spacing=0.43nm)对应的结晶峰逐渐增强成主峰。进一步的分析结果表明,RSF纤维的结晶度随着拉伸速率的增加而减小,但随着拉伸倍数的增加而增加;晶粒尺寸随着拉伸速率及拉伸倍数的增加而减小;晶区取向度随拉伸速率及拉伸倍数的增加而增加。由于RSF间歇干纺初生单丝需保存一段时间后才能进行拉伸后处理,因此其力学性能较为不稳定,且所获得的最终样品数量较少,无法进行大规模的后继应用。为了制备性能稳定的RSF干纺纤维并提高其制备效率,本论文对间歇干纺工艺进行了改进,设计了一种RSF/丝胶蛋白(SS)共混水溶液的连续干法纺丝装置。在连续干纺过程中,RSF/SS共混水溶液由喷丝口挤出,经过一段空气隙后依次进入预结晶浴及后处理浴,通过调节一级卷绕辊和二级卷绕辊的卷绕速率实现后处理浴中的拉伸后处理,最后利用二级卷绕辊收集RSF/SS连续干纺纤维。通过调节纺丝液浓度、后处理浴种类以及拉伸倍数等条件研究了纺丝参数对连续干纺可纺性及所制备纤维结构与性能的影响。结果表明,提高拉伸倍数比延长浸泡时间更能改善RSF/SS连续干纺纤维的结构和性能。经过拉伸4倍并浸泡8h的二次后处理,RSF/SS连续干纺纤维的力学性能更接近RSF间歇干纺后处理纤维,其断裂强度、断裂伸长率、初始模量及断裂能分别达到了259.2MPa、13.7%、9.6GPa和13.0kJ·kg-1尽管如此,经二次后处理的RSF/SS连续干纺纤维的结晶结构与天然蚕丝仍有较大差距,其晶区取向因子仅为天然蚕丝的1/3左右。