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硝酸铂和亚硝酰硝酸钌是优良的催化剂前驱体,目前制备时常借助于萃取、沉淀洗涤等手段来提高其纯度,存在除杂不彻底的问题。本研究通过硝酸银除氯与结晶除钾的方法,设计了氯铂酸制高纯硝酸铂与三氯化钌制高纯亚硝酰硝酸钌的技术路线,并系统研究了氯铂酸钾制氯亚铂酸钾和亚硝酰三氯化钌制亚硝酰氢氧化钌的反应动力学以揭示其反应机理,这对于实际合成具有指导意义。主要研究内容和结果如下:通过XRD和EDX元素谱图分析等证明了氯铂酸钾、氯亚铂酸钾、氢氧化亚铂及硝酸铂的成功制备,并结合SEM对其形貌进行了观测。研究了反应温度、反应物浓度、反应时间和溶液p H等对中间产物和终产物产率与纯度的影响。在65 oC,4.02 mol/L KCl和4.5 h的条件下,氯铂酸钾产率为98.99%;在85 oC,5 h和0.0314 mol/L K2C2O4的条件下,氯亚铂酸钾产率为99.13%;在溶液p H=9,90 oC和7 h的条件下,氢氧化亚铂产率为99.3%;在70 oC蒸发结晶除钾制得的硝酸铂中钾离子含量更低。在优化条件下,硝酸铂产率可达到97%,高纯硝酸铂中铂质量分数为15.08%,Cl-和K+质量分数分别为0.0009%和0.0029%,远低于标准值0.005%。研究了氯铂酸钾制氯亚铂酸钾的反应动力学,测定计算了氯铂酸钾和草酸钾的反应级数以及反应活化能。结果表明氯铂酸钾和草酸钾的反应级数分别为1.39和1.55,草酸钾浓度对反应速率有更大影响,适当增大其浓度有利于缩短反应时间;反应活化能为35.13 k J/mol,反应速率对温度的变化较为敏感。通过FTIR和EDX元素谱图分析等证明了亚硝酰三氯化钌、亚硝酰氢氧化钌和亚硝酰硝酸钌的成功制备,并结合SEM对其形貌进行了观测。研究了反应温度、反应物浓度、反应时间和溶液p H等对中间产物和终产物产率与纯度的影响。在60 oC,0.165 mol/L KNO2和4.5 h的条件下,亚硝酰三氯化钌产率为99.23%;在溶液p H=8,40 oC和4 h的条件下,亚硝酰氢氧化钌产率为97.56%;在65 oC蒸发结晶除钾制得的亚硝酰硝酸钌中钾离子含量更低。在优化条件下,亚硝酰硝酸钌产率可达96%,高纯亚硝酰硝酸钌中钌质量分数为32.16%,Cl-和K+质量分数分别为0.0007%和0.0017%,远低于标准值0.005%。研究了亚硝酰三氯化钌制亚硝酰氢氧化钌的反应动力学,测定计算了亚硝酰三氯化钌和氢氧化钾在不同温度下的反应级数以及反应活化能。亚硝酰三氯化钌在40 oC、55 oC和70 oC的反应级数分别为0.39、0.37和0.39,氢氧化钾在40 oC、55 oC和70 oC的反应级数分别为0.16、0.15和0.17,表明该反应的反应级数和反应机理未因温度的变化而改变,亚硝酰三氯化钌浓度对反应速率有更大影响;反应活化能为-2.33 k J/mol,表明反应速率不易受到温度变化的影响。图28幅,表9个,参考文献99篇。