5-乙基-5-丁基-2-氯-1,3,2-二氧磷杂环己烷的合成与表征

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1, 3, 2-二氧磷杂环己烷具有独特的二氧磷杂环骨架活性结构,已成为有机磷化学应用研究关注的热点。1, 3, 2-二氧磷杂环己烷是一种重要的精细化工中间体,广泛应用在农用杀虫剂、阻燃剂、抗氧剂和生物材料的合成等领域。本文对5-乙基-5-丁基-2-氯-1, 3, 2-二氧磷杂环己烷的性质作了简要介绍,综述了1, 3, 2-二氧磷杂环己烷的主要应用。确定了以三氯化磷和2-乙基-2-丁基-1, 3-丙二醇为原料,二氯甲烷为溶剂,合成5-乙基-5-丁基-2-氯-1, 3, 2-二氧磷杂环己烷的工艺合成路线,考察了物料配比、反应时间、滴加时间、反应温度及溶剂百分比含量等因素对反应目标产物收率的影响,适宜的反应条件为:n(BEPD):n(PCl3)为1:1,反应温度为10℃,滴加时间为30分钟,反应时间为2小时,溶剂百分比含量为60%。通过L9(34)正交试验和重复实验验证了所得工艺条件的适宜性和稳定性,在此工艺条件下合成的BEOP含量在95%以上,收率在96%以上。采用气相色谱对BEPD和PCl3的反应产物进行了定量分析,确定了一种副产物的分子结构。首次通过红外光谱、质谱和核磁共振波谱对5-乙基-5-丁基-2-氯-1, 3, 2-二氧磷杂环己烷的结构进行了表征。对合成5-乙基-5-丁基-2-氯-1, 3, 2-二氧磷杂环己烷的反应机理进行了探讨,认为2-乙基-2-丁基-1, 3-丙二醇与PCl3的反应机理可能为SN2亲核取代反应。
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