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磷矿脱镁废液是含有大量金属离子和磷、硫的酸性废液，直接排放不仅污染环境，而且浪费磷、镁资源。本文采用化学沉淀法分离磷矿脱镁废液中的镁，研究镁回收的最佳工艺，考察工艺条件对镁回收率及产品性质的影响。对于低含量脱镁液，采用先去除杂质金属离子，再中和反应的方法，从理论上研究了杂质金属离子与镁离子分离的最佳pH值，利用单因素分析法和正交实验优化影响废液镁回收率与沉淀产物纯度的各种因素。结果表明，除杂工艺的最佳条件为反应时间10min，pH值4.5，反应温度30℃，搅拌速率100r·min-1，在此条件下，Al3+、Fe3+、Ca2+分别以AlPO4、FePO4·2H2O、CaHPO4·2H2O形式沉淀，脱除率分别为100%、99.1%、96.1%，基本实现杂质金属离子与镁离子的分离。中和反应的最佳条件为反应时间60min，pH值6.0，反应温度60℃，搅拌速率200r·min-1，在此条件下，脱镁液中镁回收率为93.4%，制得的三水磷酸氢镁产品纯度可达92.4%，平均粒度44.81μm，其Mg含量14.7%，P2O5含量40.4%，符合相关标准的要求。采用X射线衍射法及粒度分析法测定三水磷酸氢镁产品的结构形态及粒度分布，产物显示出良好的晶型。对于高含量脱镁液，采用加入NH4HCO3的一步沉淀制备六水磷酸铵镁，通过单因素实验优化了影响镁回收率的各项参数。得出的优化结果为反应温度30℃、反应时间30min、pH值5.6、陈化时间90min，此时废液中镁回收率为92.3%、磷回收率为50.4%，得到的产物经X射线衍射分析主要成分为六水磷酸铵镁，是一种优质的肥料，其组成为Mg9.3%，P2O532.6%、Ca2.15%，平均粒度为68.67μm，符合肥料级磷酸铵镁参考标准。实验同时考察了碳酸氢铵法处理脱镁液后的余液继续配制矿浆的循环脱镁效果，结果表明：碳铵法处理脱镁液，镁回收率均高于90%，脱镁6次所得精矿MgO质量分数分别为1.20%、1.50%、1.66%、1.04%、0.92%、1.10%，低于要求的2.00%，脱镁液循环使用在工艺上是可行的。