乙基纤维素手性膜的制备及分离性能的研究

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本论文主要作了以下几个方面的工作:1、本论文综述了高分子分离膜,介绍了手性及手性拆分方法,最后重点介绍了聚合物手性膜的分类及传质机制。2、将乙基纤维素(EC)涂敷在3-氨丙基硅烷化硅胶上制成手性固定相(CSP),用它自制了乙基纤维素手性高效液相色谱分离柱。分别用正已烷/异丙醇、乙腈和甲醇/水,对多种手性化合物进行了高效液相色谱拆分。结果表明:所拆分的15种手性化合物,有9种在不同色谱条件下得到了不同程度的拆分。3、以乙基纤维素为膜材料,在不同EC浓度、DMF浓度、蒸发时间、凝固液温度下考查了乙基纤维素的成膜性,并用所制得的膜对日落黄、活性黑B混合溶液的分离来反映对膜孔径的控制。4、以乙基纤维素为膜材料,制备了乙基纤维素非对称膜。用所制备的膜对(R,S)-2-苯基-1-丙醇和(R,S)-1,2-二苯基-1,2-乙二醇进行了分离,考察了乙基纤维素的浓度、DMF的浓度、挥发时间、凝固液—水的温度、操作压力和原料液的浓度对膜分离性能的影响。实验结果表明:几种条件对膜的分离性能都有很大的影响;当乙基纤维素的浓度为18%、DMF的浓度为20%、操作压力为0.2MPa和原料液浓度为1.5mg/mL时,膜具有最佳拆分效果。在对(R,S)-2-苯基-1-丙醇的拆分中,达到了90%以上的对映体过剩值(%e.e.)。5、将所制备的膜用于位置异构体α,β-紫罗兰酮的拆分,讨论了DMF的浓度、蒸发时间、操作压力对膜分离性能的影响。结果表明:乙基纤维素膜对位置异构体α,β-紫罗兰酮有一定的选择性。
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