有源光纤器件如掺Er3+光纤放大器（EDFA）为现代光纤通信技术带来了巨大变革，而光纤激光器不仅在光纤通讯领域应用广泛，对第三次科技革命带来的生物技术、新材料、空间和海洋技术的突破和发展也起到了巨大的推动作用。光纤激光技术的进步在很大程度上依赖于高性能发光材料和增益介质的研发。如何不断提高激光与光纤材料性能，研发新型材料，实现短长度小体积高增益输出特性，成为近年来研究者关注的热点。本文以此为出发点，制备了新型激光和光纤材料——高浓度Er3+/Yb3+共掺磷酸盐玻璃和微晶玻璃，对其光学特性和微观机理进行了深入细致的研究，对Er3+/Yb3+共掺磷酸盐玻璃和微晶玻璃光纤拉制做了尝试。　　采用高温熔融法制备高浓度掺杂的Er3+/Yb3+共掺磷酸盐玻璃。通过样品的吸收光谱、上转换和近红外荧光光谱、荧光衰减寿命等测试，利用J-O理论、McCumber理论及 F-L公式计算了样品强度参数和光谱特性参数，Er3+离子1.53μm波段的吸收截面、受激发射截面、荧光量子效率和作为光纤放大器增益介质的质量参数。基于速率方程和功率传输方程提出Er3+/Yb3+共掺六能级系统的理论模型，对前向泵浦结构EYDFA进行数值模拟，模拟结果表明在12.5cm的EYDF中可获得32.2dB的最大增益，单位长度最大增益为2.6dB/cm。　　用高温熔融法制备了组分为58P2O5–10Al2O3–4Li2O–26CaF2–1.6Yb2O3–0.4Er2O3（mol％）前驱玻璃，通过不同热处理过程制备Er3+/Yb3+共掺磷酸盐微晶玻璃样品。XRD和 TEM图谱显示生成微晶颗粒尺寸随热处理时间增加而增大，其中EY2h晶粒平均尺寸约为10nm。由光谱性能测试和光学性能参数计算表明，微晶玻璃与前驱玻璃相比，吸收谱在378nm、520nm和975nm三个稀土离子坏境敏感的特征吸收峰处有明显增强，上转换和近红外荧光增强7～10倍。光谱变化和稀土离子间能量传递系数计算结果表明，Er3+、Yb3+离子在玻璃析晶过程中，优先富集到纳米晶颗粒的晶相环境中，降低的声子能量有助于上转换激发态跃迁，绿光三光子过程比重上升。Yb3+→Er3+间共振能量转移效率的提高，促进了稀土离子对泵浦光能量的利用率，被激发到4I11/2能级上的激活离子大幅增加，掺杂稀土离子得到了充分的利用。　　采用改进的二次套管的管棒法制备Er3+/Yb3+共掺磷酸盐玻璃光纤预制棒，根据信号光在增益光纤中单模传输的要求，对光纤的包层和纤芯进行了设计。利用改进的小型模块化特种光纤拉丝机拉制Er3+/Yb3+共掺磷酸盐玻璃光纤。采用传统热处理方法制备了微晶光纤样品，TEM图像显示经热处理的光纤样品中出现了少量尺寸约为30nm的微晶颗粒。测试其975nm光纤激光下泵浦下近红外荧光光谱，测量信号噪声减弱，谱线有所加宽，荧光发射峰峰值红移。预示着Er3+/Yb3+共掺磷酸盐微晶光纤有望以其优越的发光性能成为1.5μm光纤激光器和光纤放大器新型实用增益材料。