【摘 要】
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高温再生和湿法冶金是现阶段失效锂离子电池磷酸铁锂正极材料的两种主流方式,然而高温再生过程伴随着能耗高和杂质影响大的缺点,湿法冶金则在消耗大量酸的同时产生大量废水。针对目前废旧磷酸铁锂正极材料回收方法存在的缺点,本文采用高温再生和湿法冶金相结合的方法对废旧磷酸铁锂正极材料进行回收,创新的使用磷酸辅助焙烧来回收Li、Fe、P元素。此外,基于Al、Fe、Cu本身特性,杂质去除处理一直是锂离子电池磷酸铁锂
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高温再生和湿法冶金是现阶段失效锂离子电池磷酸铁锂正极材料的两种主流方式,然而高温再生过程伴随着能耗高和杂质影响大的缺点,湿法冶金则在消耗大量酸的同时产生大量废水。针对目前废旧磷酸铁锂正极材料回收方法存在的缺点,本文采用高温再生和湿法冶金相结合的方法对废旧磷酸铁锂正极材料进行回收,创新的使用磷酸辅助焙烧来回收Li、Fe、P元素。此外,基于Al、Fe、Cu本身特性,杂质去除处理一直是锂离子电池磷酸铁锂回收的难点,因此本文还研究了不同金属阳离子Al3+、Cu2+和Fe3+赋存状态对磷酸铁锂正极材料电化学性能的影响,主要内容为:（1）在氧气气氛下,使用磷酸辅助焙烧的方法来回收废旧磷酸铁锂电池正极材料。H3PO4与LiFePO4的摩尔比为0.52:1,焙烧温度为350℃,盐酸浓度为0.5 mol/L、浸出时间2.5 h,液固比为12 mL/g,浸出温度为55℃情况下,Li的浸出率为80.12%,Fe的浸出率3.55%。Li以Li3PO4的形式回收,以回收的Li3PO4为锂源,固体滤渣为铁源,通过碳热还原法重新合成磷酸铁锂正极材料。XRD表明再生的磷酸铁锂正极材料为标准的橄榄石结构,XPS表明再生的磷酸铁锂材料含有Fe3+杂质,经过电化学测试,再生的磷酸铁锂电池在电流密度为0.1 C下的首周放电比容量为133.5 mAhg-1,电流密度为1 C时经过100圈循环后容量保持率为87%,在大倍率充放电情况下仍然可以正常工作。（2）分别将金属阳离子杂质Al2O3、Fe2O3、CuO、AlPO4、FePO4和Cu3（PO4）2引入磷酸铁锂正极材料后,XRD、SEM和XPS表明引入的阳离子杂质不会对正极材料的结构和形貌产生影响。研究过程中发现结构修复过程中杂质对材料电化学性能影响显著,电化学测试及分析表明磷酸盐类杂质Fe PO4对磷酸铁锂电池的首周放电比容量、循环、倍率性能影响最小,其次是AlPO4,而Cu3（PO4）2杂质在倍率性能上影响较大,5 C时,放电低至5 mAhg-1。氧化物类杂质Al2O3对磷酸铁锂的首周库伦效率影响不大,但是首周充放电比容量降至119 mAhg-1,循环100圈后容量保持率为96%。循环伏安曲线显示Fe2O3杂质的氧化峰和还原峰的电位差最大,表明Fe2O3杂质对磷酸铁锂的可逆性影响最大。Cu O杂质对磷酸铁锂的倍率影响最大,在5 C时不能正常的充放电。综合分析,氧化物型阳离子杂质对磷酸铁锂正极材料的影响比磷酸盐类阳离子杂质大。
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