化学需氧量(COD)是评价水体污染的一项综合性指标,也是我国的总量控制指标之一。常用的测定方法有重铬酸盐法、高锰酸钾法及快速消解分光光度法等。重铬酸盐法是国家标准测定方法,测定结果准确度高,重现性好,但操作繁琐,用时长,并且需要使用剧毒药品,二次污染严重,主要用于污染比较严重的工业废水类的测定。高锰酸盐指数法主要是用于污染较轻的生活污水类的检测。而快速消解分光光度法试剂消耗量少,耗时短,可以批量检测试样,可以满足工业污水实时及在线检测的需要。本论文以快速消解法为研究目标,建立了一种快速准确测定COD的方法。研究内容主要包括以下几个方面:(1)在快速消解-分光光度法的基础上,用邻苯二甲酸氢钾作为COD测定的标准物质,使用自配的氧化剂及催化剂作为测定试剂,以HH-6型化学耗氧量测定仪为分析仪器,建立了一种快速准确测定COD的方法。(2)通过单因素实验及正交实验确定最佳测定条件为:氧化剂为0.250mol/L的重铬酸钾,加入量为1.00mL,浓硫酸加入量为4.0mL,催化剂硫酸银的加入量为0.04g,消解温度为165℃,消解时间为10min。通过正交实验的极差分析得知影响测定结果的各因素的主次关系为:硫酸银加入量影响最大,其次为重铬酸钾加入量,而消解时间和消解温度对测定结果的影响相对较小。在最佳测定条件下对理论COD为100mg/L的邻苯二甲酸氢钾进行测定,实际测定值为98.9mg/L,相对误差为1.1%。(3)在最佳测定条件下,用自配消解试剂对标准密码样品和不同浓度的标准溶液进行测定,测定的相对标准偏差均小于3%,变化范围在0.43%-2.89%之间;相对误差范围在-1.47%-1.26%之间。(4)用自配消解试剂对鞍钢不同采样点的废水进行测定,测定的废水COD浓度范围在35.4 mg/L-722 mg/L之间,分析计算得出相对标准偏差在0.686%-2.97%范围内。(5)使用自配消解试剂的快速测定法与国家标准测定方法(GB11914-89《水质化学需氧量的测定重铬酸盐法》)进行对比,通过对不同浓度的标准溶液的对比分析、密码样品的对比分析以及实际废水样品的对比分析,使用F检验和t检验法进行检验,结果表明两种测定方法之间无显著性差异。(6)对于COD值低于50mg/L的试样的测定进行了校正实验。对于COD值小于50mg/L的水样,国家标准方法的测定值约为自配消解试剂的快速消解法测定值的1.13~1.20倍,统计检验结果证明快速法的测定值经校正(COD值=实测值×1.20)后与国家标准测定方法的测定结果无显著性差异。本论文的创新性如下:通过大量的实验证实快速消解10min可以取得与标准方法的消解2h等同的效果;分光光度法可以代替滴定法测定COD;自配的消解试剂可以取代HH-6化学耗氧量测定仪配备的专用氧化剂和催化剂。既节省了测定时间,又降低了分析化验成本,减少了检测费用,可以实现对废水中的COD进行准确、快速、批量地测定。