咖啡因广泛应用于当今许多碳酸饮料和能量饮料中。随着可乐饮料如可口可乐,百事可乐等在全世界的风靡,各种可乐饮料已经成为人们饮食当中摄取咖啡因次数较高的一个重要来源,但大量或长期摄取咖啡因有损人体的健康。因此,各国对饮料中咖啡因的含量都做出了相应的规定和限制。现有的咖啡因分析方法中,光谱分析方法简单,直接,但很难避免样品基质和其它物质的干扰,所得结果往往有较大误差;色谱及色谱质谱联用分析方法准确、灵敏度高,但往往样品前处理步骤繁琐,需要使用大量的有机溶剂,分析时间较长,所需的分析费用也相对较高。因此,发展一种简便、有效、经济、环保的分析方法用于饮料中咖啡因的日常质量控制和法规检测显得尤为重要。本论文中,我们分别采用紫外光谱分析方法和气质联用分析方法测定饮料中咖啡因的含量,并针对两种不同分析仪器的特点分别发展了两种不同的样品前处理技术。对紫外光谱分析,针对它简便、快速的特点,我们采用离心萃取的前处理方法,因为离心萃取分相迅速,传质平衡速度快,仅需离心3min,就可取萃取液进行紫外光谱分析;同时由于紫外光谱分析方法不具备分离功能,容易受到基质干扰,我们选择了与待测样品组成接近的不含咖啡因的娃哈哈儿童可乐饮料为空白,并将此空白按相同样品前处理方法进行处理,所得的溶液选作紫外光谱分析的参比溶液,从而扣除紫外光谱分析中基质的加和性干扰。对气质联用分析,针对它高灵敏度,高准确度,强大的分离鉴定功能以及易实现自动化的优点,我们采用单步自发溶剂微萃取的前处理方法,整个前处理过程只需将少量样品和萃取溶剂加入气质联用自动进样样品瓶中,无其它任何附加操作,等自发萃取达到平衡后气质联用自动进样器直接取下层清液进样分析。只要计算好自发溶剂萃取达到平衡所需的时间,一个连续的自动化的分析程序就可以顺利实现了。论文对样品前处理条件包括萃取溶剂的选择,样品与溶剂的混合方式、混合体积比以及混合时间等进行了最优化。通过方法的线性范围、检测限、精密度及准确度实验对方法的可行性和可靠性进行了严格的验证,并将发展的方法应用到市售可乐饮料的咖啡因含量分析当中。总结起来为:(1)离心萃取-紫外光谱分析方法,首次将大相比离心萃取应用于仪器分析样品微制备过程。该方法将2mL三氯甲烷直接加入装有100μL可乐饮料的离心试管中,离心萃取3min后取下层清液在278nm处进行紫外光谱测定,操作简单,快速,重现性好,相对标准偏差小于3%;在三种可乐饮料中加入不同浓度的咖啡因标准溶液,回收率在96.6%～106.1%之间。线性范围为0.5～30mg/L,相关系数(R~2)为0.9999;检测限为0.001mg/L。将该方法应用到市售可乐饮料中咖啡因含量分析上,所得结果与官方报道结果一致。(2)单步自发溶剂微萃取-气质联用分析方法,是一种微型化、自动化、高通量的饮料中咖啡因含量的分析方法。该方法只需将25μL饮料与1mL萃取溶剂氯仿加入气质联用自动进样样品瓶中,等待GC-MS直接进样分析。经过15min自发混合萃取后,GC-MS自动进样器直接取下层萃取液进样分析。该方法分析饮料中咖啡因的线性范围是0.001～20mg/L,其相关系数(R~2)为0.9999;五次日间独立分析饮料中咖啡因,相对标准偏差不超过2%;检出限为0.0001mg/L;在三种不同可乐饮料中加入不同浓度水平的咖啡因标准溶液,回收率在99.0%～104.8%之间。方法简单,准确,样品和溶剂消耗少,能实现自动化,适合批量分析饮料中的咖啡因含量。