配位化学是近代化学中最活跃的前沿学科之一，当前配位化学的研究热点是功能配合物的设计、合成及相关性质的研究。由于酰腙类化合物具有较强的配位能力和丰富多样的配位方式，且该类化合物及其金属配合物具有一定的荧光特性。因此，对酰腙类化合物及金属配合物的合成研究对其功能配合物的开发与应用有着重要的意义。本论文在文献综述的基础上，设计、合成了3，5-二羟基苯甲酰腙类配体及其过渡金属配合物，利用紫外光谱、红外光谱和核磁共振等对该类化合物进行了结构表征与鉴定。通过配体和配合物的谱图比较表明，配体中的羰基氧原子和亚胺里的氮原子参与了配位，配体是以烯醇式参与配位，配合物里存在着螯合体系。论文研究了2′-（3，5-二溴-2-羟基苯亚甲基）-3，5-二羟基苯甲酰腙镍（Ⅱ）配合物的单晶，晶体结构分析显示，Ni(C₁₄H₉O₄N₂Br₂)₂（C₃H₇ON）₄属单斜晶系，P2（1）／n空间群，化学式C₄₀H₄₆Br₄N₈NiO₁₂，Mr=1209.20，晶胞参数：a=11.2526（10）（?），b=32.430（3）（?），c=14.1136（13）（?），β=109.092（2）°，V=4867.1（8）（?）³，Z=4，Dc=1.650Mg／m³，中心金属Ni（Ⅱ）配位数为6，通过与两个三齿配体2′-（3，5-二溴-2-羟基苯亚甲基）-3，5-二羟基苯甲酰腙的羰基O、亚胺N原子配位，形成变形的八面体结构。3，5-二羟基苯甲酰腙配体与金属发生配位后荧光特性发生了改变。由于配位作用形成配合物后引起配体到金属的电荷转移使配合物产生了荧光。分子中引进不同的取代基对荧光峰位有影响，当共轭体系加长，以及体系中电子云密度增大时，荧光波长明显红移，荧光强度增强。试剂2′-（4-甲基-2-噻吩亚甲基）-3，5-二羟基苯甲酰腙镍配合物在pH=7.0的缓冲溶液中，加入0.8mL的荧光增敏剂，于18℃下反应30min，实验的灵敏度最好，荧光强度稳定，干扰小。铬（Ⅵ）质量浓度在50～250ng／mL的范围内符合比尔定律，线性回归方程△F=-0.1872c-58.9664(c为10 mL中含Cr⁶⁺的含量，单位为ng)，相关系数r=0.9991。所拟方法可作荧光分子探针直接测定水样中微量的铬。