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尽管在4000年前古人就已经知道并利用磁的特性，但是时至今日新的磁学现象仍然层出不穷。如今，磁材料已经广泛地应用在人们生活的各个领域，尤其是在信息存储方面得到了充分的发展。半导体材料及其性质人们的认识要晚得多，但是很快在信息处理方面获得了长足的发展。长期以来，信息存储和信息处理是独立并行发展的，但是随着电子器件的小型化以及纳米技术的发展，一个跨越磁性材料和半导体的研究领域—自旋电子学已经形成。随着自旋电子学的发展，磁性薄膜与半导体的结合受到越来越多的重视。尽管分子束外延（MBE）方法是制备磁性金属-半导体器件的最好方法，但是界面处磁性原子与半导体组分之间的扩散、反应造成的器件性能下降始终困扰着人们。电化学沉积是低能过程，可以在磁性薄膜与半导体之间形成非常陡峭的界面，较好地解决界面扩散问题。目前半导体上电沉积磁性薄膜的研究大部分研究仍集中在薄膜的沉积方法、组分、形貌、宏观磁性等方面，对磁性薄膜的微结构和微观磁性以及合金中各组分局域磁矩的研究则很少。本文利用循环伏安法在单晶GaAs上电沉积外延生长了Fe族金属单质及合金磁性薄膜，利用元素分辨的同步辐射磁性圆二色技术，并结合X射线衍射（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）、磁光Kerr效应、原子力／磁性显微镜（AFM／MFM）、X射线吸收（XAS）等表征技术对薄膜结构和性能的变化规律进行了系统研究。1．利用He-Ne激光器、斩波器、起偏／检偏棱镜、光电探测器、锁相放大器、电磁铁、工控机搭建了一台分辨率在1 nm左右的磁光Kerr效应装置。使用结果表明，该装置不仅可以用来研究磁性薄膜的Kerr效应，获得Kerr转角，测量磁性薄膜的磁滞回线，还可以通过面内旋转样品的方式研究磁性薄膜的面内磁各向异性。2．在pH～2.5，0.1 mol／L的（NH4）2Fe（SO4）2，COSO4，NiSO4水溶液里，以三电极体系，成功地在单晶GaAs（100）上分别沉积了外延的Fe、Co、Ni单质金属薄膜。XMCD研究结果表明Co薄膜的平均原子磁矩为1.812μB，与文献中用MBE制备的外延薄膜的结果一致，而Fe和Ni的平均原子磁矩分别为1.615μB和0.551μB，小于文献中相应的值。导致Fe、Ni薄膜原子磁矩减小的原因可能与薄膜的制备方法有关。3．采用电化学循环伏安法在不同比例的硫酸盐溶液里，GaAs（100）单晶衬底上制备了Fe67Co33，Fe21Ni79，Co66Ni34，Fe28Co51Ni21合金薄膜。Fe-Co合金的AFM照片显示合金薄膜由100-200 nm的颗粒组成，MFM图像显示薄膜中颗粒是铁磁性耦合的。Co-Ni合金的SEM照片表明薄膜表面的颗粒直径大约为40 nm，Fe-Co-Ni薄膜的SEM、AFM照片均显示合金颗粒大约在60-120 nm。Kerr磁滞回线测量结果表明除了Co-Ni合金薄膜，其它磁性合金薄膜都是很好的矩磁材料，且均没有明显的面内各向异性。利用XMCD技术得到了Fe-Co合金薄膜中元素分辨的磁滞回线，从Fe、Co的磁滞回线一致的饱和磁场、矫顽力来看，合金中Fe和Co是铁磁性耦合的。从电沉积制备的Fe族金属合金薄膜的圆偏振XAS，得到了合金薄膜中各元素的XMCD谱。运用加和定则计算了各组分的自旋磁矩和轨道磁矩，并得到了各组分的原子磁矩以及薄膜的平均原子磁矩。计算结果发现，合金化前后Fe、Co的原子磁矩变化较小，而Ni的原子磁矩有明显增大的现象，这是因为形成合金之后Ni的空穴数增加造成。4．在XMCD实验站建立了利用同步辐射XMCD测量磁性薄膜磁滞回线的方法，不仅可以测量单质磁性金属的磁性，还可以分别测定二元或多元合金中各元素对宏观磁性的贡献以及各元素原子之间的磁偶合效应。5．通过设计一种新颖的实验装置用气相沉积的方法合成了具有取向连生结构的三维ZnO微晶结构，SEM和XRD显示产物由高质量的ZnO微晶体组成，光致发光实验结果表明其在382 nm处有强烈的紫外发光，在520nm处存在一条微弱的绿色发光带。提出了纳米颗粒气相取向搭接机理，并合理地解释了所制备的ZnO三维复杂有序结构的生长机制。