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一、Li-LSX的合成以及空分性能的研究
近年来,随着西部大开发,以及钢铁、冶金、医疗等行业的发展,对高纯度氧气的需求日益增加,这就需要性能更加优良的吸附剂用于空气分离。低硅锂交换X型沸石(Li-LSX)作为新一代的空分吸附剂,受到人们的关注。与传统空分吸附剂A型沸石相比,LSX具有吸附量大,吸附速率快,氧氮分离系数高的特点。我们利用导向剂(CDA)法合成了高纯度的KNa-LSX,并对合成的样品进行了XRD、XRF、ICP、IR、BET、化学分析、电子衍射、空分性能测试。
导向剂法合成LSX与传统方法相比,合成速度快,原料利用率高,无定形及A型杂晶少。我们用电子衍射的方法,尝试在相当长的时间里跟踪导向剂中物质的结构变化,以探究导向剂活性变化的根本原因。在晶化过程中,发现了在导向剂作用下,A型杂晶逐渐消失的过程。证明了导向剂的作用不是瞬间的,而是一个持续的过程,它不仅能使合成向着LSX的方向进行,而且能够促使产生的A型杂晶转晶的作用。导向剂的效能与配方、老化时间和温度有关。在不同时期,出现了不同的晶面。晶化时沿不同晶面生长速度的差异是老化过程中的活性变化的重要原因。
在沸石成型技术上,我们尝试了多种粘合剂与载体,寻找到了对于LSX比较合适的颗粒成型的配方,并最终选择了凹凸棒土+硅油粘合剂作为成型的主要配方。在对KNa-LSX沸石进行Li+交换过程中,研究了沸石骨架中金属阳离子位置与分布的变化,解释了交换过程中离子组成改变的特点,以及达到较高交换度困难的原因。
本文建立了一套测试空气氧氮分离系数的装置与方法。实验发现:在Li-LSX沸石样品中,当Li+在高交换度时,发生了沸石骨架中金属阳离子位置与分布的变化,导致了表征空分性能的氧氮分离系数的迅速提高。
二、碳素材料在污水处理方面的应用
有机污染是水处理方面的一个重要问题,一直是环境科学的研究的热点。我们首次将纳米碳管用于处理污染水中的硝基苯类、苯胺类。采用XRD、TEM、BET、元素分析、吸附性能等的现代分析手段,对纳米碳管等碳素材料的有机污染水处理性能进行了研究。
利用酸纯化以及气体纯化的方法提纯纳米碳管,尤其使用混合酸在相对激烈的条件纯化,长的碳管被打断,成为许多短管;并使多壁碳管的管壁发生剥离,从而变薄。采用合适的方法可使碳管的比表面积从203m2/g提高到328m2/g。
将纳米碳管用于吸附水中的有机污染物硝基苯与苯胺。实验中我们用许多材料,如分子筛、活性粘土、以及多种碳素材料进行吸附的对比实验。我们发现在众多材料中,纯化后的活性炭对硝基苯的吸附能力最强;纳米碳管对苯胺的吸附能力最强。考察了对碳管不同方法纯化以后吸附性能的变化。研究发现碳管在活化前后吸附硝基苯与苯胺性能的变化存在着很大的差别。活化方法上的差异在两种有机污染物上的表现也大相径庭。苯胺在碳管上的吸附量不仅远高于硝基苯。而且在纯化过程中吸附能力的提升非常明显,对碳管结构的改变也相当敏感。