近年来,环境生态安全成为热门研究领域,其中水体污染问题受到越来越多的关注。无机类金属元素砷广泛存在于自然水体和生活饮用水中,直接影响到生态环境和人们的身体健康。有机双酚类化合物是应用广泛的的化工生产材料,多用于食品包装及塑料制品中,它同时也是一类环境内分泌干扰物,通过干扰内分泌激素的合成、转运、代谢等途径对人和动物内分泌系统功能稳定产生危害。目前,水体中痕量砷和双酚类污染物的高效富集、分析一直是环境分析领域的重点问题。本论文基于磁性水热碳基材料的修饰制备发展磁性固相萃取（MSPE）方法,用于富集水中污染物,并结合电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）或超高液相色谱串联质谱仪（UPLC-MS/MS）进行污染物的高效富集和分析,具体工作分以下几个部分:（1）基于壳核结构的磁性焦糖化碳纳米材料γ-Fe203@CCM发展了 MSPE方法。为了吸附富集砷,考察了吸附剂用量、溶液pH、吸附时间等条件对As吸附率的影响,评估了吸附容量、探讨了其吸附机理和材料的再生性能。开展了γ-Fe2O3@CCM对砷离子的吸附动力学研究和吸附循环试验。基于γ-Fe2O3@CCM的MSPE方法与电感耦合等离子体质谱分析联用,建立了一种富集、检测痕量As的方法,方法简便灵敏,具有广泛的实际应用价值。（2）基于壳核结构的磁性β-环糊精纳米材料γ-Fe2O3@p-β-CD发展了 MSPE方法。对MSPE中吸附、解吸附和UPLC-MS/MS分析条件进行了优化。针对水体中痕量双酚类污染物,建立了一种MSPE-UPLC-MS/MS分析方法。本文建立的方法可以对五种双酚类污染物进行同时定量分析,具有吸附剂用量少,方法检出限低的优势,具有实用价值。