纳米Sb-SnO2/硅灰石复合粉体的制备及应用研究

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作为一种新型的无机矿物非金属填料,硅灰石由于具有较高的白度和特有的纤维状结构被广泛应用于造纸、塑料加工等领域。但是由于硅灰石具有良好的绝缘性,其填充高聚物制备的复合材料容易积聚静电,因此制约了其在高聚物中的应用。基于锑掺杂氧化锡(ATO)粉体优异的导电性,硅灰石矿物纤维较高的白度以及二者在塑料、涂料和造纸领域的广泛应用,本文选用硅灰石为原料,SnCl4·5H2O和SbCl3为包覆试剂,采用非均匀形核法在硅灰石表面包覆了一层纳米锑掺杂二氧化锡(ATO)粒子,制备了包覆效果好、电阻率低的浅色硅灰石基导电复合粉体;深入研究了硅灰石复合粉体制备的包覆机理和改性硅灰石复合材料的抗静电机理;通过单因素试验和正交试验对导电硅灰石粉体制备工艺参数的调整和优化,实现了硅灰石粉体体积电阻率的最大化降低;采用EST121型粉体体积电阻率测定仪、X射线衍射仪、电子能谱仪、扫描和透射电子显微镜、红外光谱、粒度分布测定仪、白度仪以及化学分析等手段,按规范的测试方法对样品的体积电阻率、物相、结构、组成、粒度、形貌进行了表征。结果得出,单因素试验条件下包覆硅灰石原矿的最佳试验条件为包覆量:2.5%,煅烧温度:700℃,煅烧时间:2h,pH:7~11,水浴温度:60℃,滴加速度:1mol/L,反应时间:30min, n(SbCl3)/n(SnCl4·5H2O)=1:8~1:10(摩尔比)。通过正交试验得出包覆量和煅烧温度对复合粉体的体积电阻率有显著性影响,pH值对硅灰石复合粉体的白度有显著性影响,正交试验最佳试验条件为:包覆量:3.0%,煅烧温度:600℃,煅烧时间:3.0h, pH值:7, SbCl3与SnCl4·5H2O摩尔比:1:5。采用粒度仪、白度仪、比表面积仪等对包覆前后的硅灰石进行了表征。结果表明,包覆后硅灰石白度由91.7低到90.5,粒度由10.81μm增大到11.46μm,比表面积由1.4068m2·g-1提高到了3.6532m2·g-1,体积电阻率由3.36×1010Ω·cm降到了0.75×105Ω·cm。通过分析硅灰石包覆前后的红外光谱可知,硅灰石与ATO之间的结合力不是静电作用力,而是化学键力;在晶体生长的过程中SnO2、Sb2O3在硅灰石表面发生固相掺杂反应而释放出自由电子,从而使得硅灰石复合粉体体积电阻率降低,这是硅灰石复合粉体的包覆机理和抗静电机理。将改性后的硅灰石与剪碎的PVC-EVA/炭黑共聚物混合塑化,共聚物体积电阻由1.60×109Ω·cm降低到了2.58×107Ω·cm,达到了相关行业对高分子材料产品的使用标准。
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