b-轴取向MFI分子筛膜制备

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沸石分子筛是具有高度规则纳米尺寸通道的硅铝酸盐结晶材料,具有热稳定性高和耐腐蚀性强等特性。MFI型分子筛具有独特的孔道结构,由b-轴的垂直孔道和a-轴的正弦孔道构成,孔径约为0.55nm,与工业上重要的苯、甲苯、二甲苯等有机小分子动力学半径相似。因此,MFI沸石分子筛膜在化学传感器、催化涂层反应堆、耐腐蚀涂层和光学材料等方面具有很大的应用潜力,特别是b-轴取向MFI分子筛膜因具有扩散路程短、分子传质阻力小等优点已经成为膜领域最新研究热点。b-轴取向MFI型分子筛膜合成方法主要有原位水热合成法、二次生长法、微波合成法等。原位水热合成法制备b-轴取向MFI型分子筛膜技术成熟且易于大规模生产,但对载体及其表面修饰要求较高。在原位水热合成时,如果能够对载体表面进行修饰来增强分子筛晶体粒与载体之间相互作用力,诱导分子筛膜定向生长,将为制备b-轴取向分子筛膜开辟一条新的路径。本研究采用壳聚糖/二氧化硅复合涂层对载体表面进行修饰,通过原位水热合成法制备b-轴取向分子筛膜,主要完成了以下工作:(1)通过原位水热法,采用壳聚糖/二氧化硅复合涂层对不锈钢和玻璃片表面进行修饰和改性,实现在不锈钢和玻璃片表面获得致密且均一高度b-轴取向MFI分子筛膜。探究复合涂层中壳聚糖/二氧化硅质量比、分子筛合成液配比及晶化时间对取向MFI分子筛膜影响规律。用电子扫描电镜(SEM)和X射线衍射(XRD)对MFI分子筛膜晶体结构和形貌进行表征。结果表明,壳聚糖与二氧化硅质量比为0.15,分子筛合成液配比为1TPAOH:0.2TEOS:90H2O,170℃,反应6h,在玻璃片表面得到连续、致密、高度b-轴取向MFI分子筛膜。(2)利用球型玻璃珠为基底,壳聚糖/二氧化硅复合溶液涂层对其表面进行修饰,改变复合涂层中壳聚糖含量、合成液浓度及晶化时间,采用原位水热合成法制备致密、均一、连续b-轴取向MFI分子筛膜。用SEM和XRD对MFI分子筛膜晶体结构和形貌进行表征。结果表明壳聚糖与二氧化硅质量比为0.15,分子筛合成液配比为1TPAOH:0.2TEOS:90H2O、170℃,反应8h,球型玻璃珠表面可以制备致密、连续b-轴取向MFI分子筛膜。相比不锈钢玻璃片载体,球型玻璃珠可制备覆盖度更高、取向性更好b-轴取向MFI分子筛膜,具有潜在的工业应用价值。
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