【摘 要】
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2-甲基-1,4-萘醌（2-MNQ）是K族维生素的重要中间体,被广泛应用于医药、农药、饲料添加剂等领域。维生素K3与K4只能通过人工合成来获取。在工业上,常以2-甲基萘（2-MN）为原料,铬酸酐为氧化剂,该工艺产生大量含铬废料,对环境及人体健康造成一定的威胁。因此,各国学者都在竞相研发一种收率高、成本低、安全有效的绿色合成新工艺。本文以H2O2为氧化剂制备2-MNQ绿色氧化工艺,并对合成工艺进行优
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2-甲基-1,4-萘醌（2-MNQ）是K族维生素的重要中间体,被广泛应用于医药、农药、饲料添加剂等领域。维生素K3与K4只能通过人工合成来获取。在工业上,常以2-甲基萘（2-MN）为原料,铬酸酐为氧化剂,该工艺产生大量含铬废料,对环境及人体健康造成一定的威胁。因此,各国学者都在竞相研发一种收率高、成本低、安全有效的绿色合成新工艺。本文以H2O2为氧化剂制备2-MNQ绿色氧化工艺,并对合成工艺进行优化,主要研究结果如下:以2-甲基萘（2-MN）为原料,过硫酸铵为引发剂,硫酸亚铁为催化剂,在冰醋酸体系中利用30%H2O2间歇氧化法合成2-甲基-1,4-萘醌（2-MNQ）,采用HPLC（外标法）测定产品的2-MN转化率和2-MNQ收率,考察了催化剂、反应温度、反应时间、氧化剂与引发剂用量等因素对产品2-MNQ收率的影响,得到适宜的工艺条件:n（H2O2）:n（2-MN）=10:1,（NH4）2S2O8质量分数为4%,反应温度为85℃,反应时间为5h,此时,2-甲基萘的转化率为75%,产品收率为28%。以2-甲基萘为原料,过硫酸铵为引发剂,用30%H2O2与冰醋酸在硫酸催化下制备过氧乙酸并滴加反应液中,氧化合成2-甲基-1,4-萘醌（2-MNQ）,通过ICIR、GC-MS、LCMS对其结构进行表征,并验证氧化反应机理及中间产物。考察了反应温度、反应时间、氧化剂用量及滴加时间对产品2-MNQ收率与2-MN转化率的影响,得到适宜的工艺条件:反应温度为65℃,反应时间为5h,n（H2O2）:n（2-MN）=26:1,滴加时间1.5h。在适宜条件下,2-甲基萘的转化率为98%,产品收率为35%。该工艺具有环保、工艺简单、操作条件温和、原料易得等特点。目前,2-MN合成2-MNQ的工艺多以间歇反应为主,反应效率低,而微通道反应器可精确控制反应物料配比与反应时间,并有效控制反应温度。因此,本文探究了微通道反应器中2-甲基萘合成2-甲萘醌的工艺,考察了不同物料配比、反应温度、反应时间等对目标产物2-甲基-1,4-萘醌收率和2-甲基萘转化率的影响。得到适宜的工艺条件:反应温度为75℃,反应时间为3h,n（H2O2）:n（2-MN）=26:1。此时,2-甲基萘的转化率为99%,产品收率为42%。
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