包头稀土精矿中硅浸出及冰晶石脱硅研究

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包头混合稀土精矿经 HCl-AlCl3体系络合浸出后会产生大量氟、铝废液,对该废液进行回收利用,可合成副产品冰晶石,但所合成冰晶石中的硅含量远远超出国家标准,无法应用于工业当中。通过研究包头稀土精矿解离过程中硅的浸出及复盐沉淀过程中硅的走向规律,进一步明确各因素对硅的影响,从而为冰晶石的合成及冰晶石脱硅提供充分的数据支持和理论依据,最终达到冰晶石纯化的目的,对氟、铝废水资源转化具有重要的经济价值和科学意义。  通过对包头混合稀土精矿进行络合浸出,发现在反应过程中,随着酸浓度的升高,硅的浸出率逐渐升高,在最优的浸出条件下,硅的浸出率达到了35.57%,这表明后期进行稀土复盐沉淀和冰晶石合成的实验过程中,会有微量的硅元素掺杂其中,这也证明了后期所合成冰晶石中的硅是从矿物浸出而来。  根据实验可知在稀土复盐沉淀的最佳实验条件下,硅的收率为18.48%,这表明大量的硅还存在于滤液当中,所以后期进行的冰晶石合成实验过程中,将会有相对较多的硅元素参与到反应当中。实验表明硫酸钠和稀土氧化物质量之比的变化对硅的浸出有较大的影响,随着硫酸钠用量的升高,硅的收率也逐渐升高。其他实验条件虽然会对硅的收率有一定影响,是因为改变实验条件会对稀土复盐沉淀过程产生影响,稀土复盐沉淀时会夹带部分硅,从而对硅的收率造成影响。  通过加入单一酸对冰晶石进行除硅实验,可知硫酸主要对冰晶石中的氟硅酸盐进行了脱除,氢氟酸可以与二氧化硅发生反应,盐酸对冰晶石中硅的脱除起到了促进作用。通过加入H2 SO4-HF-HCl的混酸对冰晶石中的硅进行脱除,冰晶石除硅的最佳实验条件为:H2SO4=0.4 mol·L-1,HF=0.8 mol·L-1,HCl=0.4 mol·L-1,反应时间90 min,反应温度80℃,液固比6:1,搅拌速度300 rpm;在该反应条件下除硅率为72.77%,冰晶石回收率为91.12%,处理后冰晶石中硅的含量为0.23%,国家标准中硅的含量不大于0.25%,已经达到脱除硅的目的。对实验前后的冰晶石样品进行XRD、SEM-EDS分析,结果表明冰晶石样品中的硅几乎被脱除,利用 H2 SO4-HF-HCl的混合酸处理冰晶石进行除硅的方法是可行的,且该方法并不会对冰晶石造成破坏。
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