三羟甲基丙烷(TMP)是重要的化工原料，由于其分子结构的特殊性，它在许多领域得到了广泛的应用。随着TMP市场需求量的快速增长，建立完善的TMP水质监测方法，对掌握水质状态，分析预测水质变化规律、趋势，提供信息支持，也为后续深度处理工艺的选择提供数据支撑。TMP生产过程中氨氮浓度高、废水排放量大，且为高浓度有机废水，进入河流水体后易引起水体的富营养化，该废水对人体存在致癌和致呼吸道病变的危害，对环境也有极大的破坏。本文对该废水进行了较为全面的水质监测和分析，优化了色谱分析的预处理手段，建立了一套完善的TMP水质分析方法。通过常规指标检测和超滤、树脂分级物化处理手段，对水样的分子量分布及每个分子量区间的物质进行分析。污水主要是由小分子半挥发性有机物组成，芳香化程度较低。废水的预处理采用固相萃取和传统的液液萃取两种预处理手段对TMP废水进行定性、定量研究，确定目标污染物。针对固相萃取和液液萃取技术，分别进行萃取条件优化，采用气相色谱法分别进行检测，质量控制结果显示传统的液液萃取技术更可靠。因气相色谱预处理繁琐，使用有机溶剂量较大，采用预处理简单的液相色谱与其进行比较，优化的色谱条件显示液相色谱法不适于TMP废水的特性研究。综合实验结果，TMP废水含有大量半挥发性小分子有机物，其预处理采用液液萃取效果较好，且GC/MS更适于对其进行分析。TMP废水的深度处理不适于采用混凝沉淀法，可以考虑生物处理法。本文建立了完善的水质分析方法对其他水质检测分析可提供方法参考。