α-氨基酸-N-羧酸酐(NCAs)开环聚合是合成多肽的一种最有效和最简便的方法,开发碳酸二甲酯(DMC)法合成NCAs是实现绿色制备多肽和氨基酸类化学品的重要途径。针对DMC法合成NCAs中,氨基酸氨基酰化反应选择性差和效率低,以及酸基化中间体在成环过程中易脱羧导致成环受阻等难题,本文研制具有夺取质子、授予质子、精准酰化和高效成环的金属离子杂化磷锌基酸碱协同催化剂,利用原位FT-IR、原位NMR和XPS等技术研究底物在催化剂表面的吸附、活化和转化模式,利用同步热分析质谱仪、气质联用仪和原位FT-IR等解析中间体成环反应中质子授予过程与脱羧之间的关联,阐释成环受限机制。研究催化剂组成、溶剂分子、底物结构和温度效应等对底物活化的影响规律,探索定向酰基化和精准成环中的催化机理。首先探究了在“一锅法”反应中氨基酸的转化形式,DMC的活化程度,中间体的合成受阻因素,探究温度、溶剂与时间等因素对合成过程中各种产物的影响。当丙氨酸与DMC 比例为1:2时,在DMF溶剂中,4种产物的产率达到最大值,分别为81.54%、53.47%、22.65%和19.35%。然后利用谷氨酸苄酯与DMC作为原料,采用分步法:先生成氨基羰基化之后的中间体产物,然后再通过环化反应生成最终产物谷氨酸苄酯羧酸酐,并且探究在不同的溶剂、反应温度与时间下,中间体与环化产物的产率的变化规律。当谷氨酸苄酯与DMC的比例为1:2时,在非质子性极性溶剂DMF中,100℃的条件下反应5个小时,中间体最高产率达到83.2%,羧酸酐的最高产率达到65.76%。最后,制备了一种新型结构的介孔类催化剂磷酸锌钠,通过对催化剂性能及结构的研究,探究催化剂的催化效率,发现催化产率可提高到68.59%,并且探究在反应过程中存在酸碱协同催化机制,提出了可能的定向酰基化与环化反应的催化机理。