【摘 要】
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2,6-二羟基甲苯是非常重要的精细化工中间体之一,广泛应用于医药、农药、颜料、毛发染料等多个领域。本文以2,6-二氨基甲苯为原料,在酸性体系下高温高压直接水解制备2,6-二羟
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2,6-二羟基甲苯是非常重要的精细化工中间体之一,广泛应用于医药、农药、颜料、毛发染料等多个领域。本文以2,6-二氨基甲苯为原料,在酸性体系下高温高压直接水解制备2,6-二羟基甲苯,重点研究了2,6-二羟基甲苯的合成工艺条件和后处理过程中的萃取工艺条件,并用IR、GC/MS和1 H-NMR对目标产物和中间产物进行了表征,并探讨了反应机理。通过比较在硫酸体系、硫酸氢铵体系、有机酸体系和磷酸体系下,高温高压一步水解2,6-二氨基甲苯直接制备2,6-二羟基甲苯的合成工艺条件,结果表明磷酸体系的效果最好。重点研究了在磷酸体系中合成2,6-二羟基甲苯,通过单因素实验和正交实验分析,得到最优的工艺条件为:投料比为n(磷酸):n(2,6-二氨基甲苯):n(水)=7:1:60,反应时间为6h,反应温度为220℃,在此条件下,2,6-二氨基甲苯全部转化,2,6-二羟基甲苯收率达到96.3%,纯度达到98.5%,重结晶后纯度达到99.3%。研究了母液连续套用反应,至少可套用六次。重点研究了实验后处理过程中的萃取过程,通过采用溶剂萃取法对反应液的萃取工艺进行系统的研究,得到了最佳的萃取工艺条件为:在萃取温度为25℃,萃取时间为30min,萃取完静置时间为1h,萃取时相比为1.2,萃取率达到95%,若分三次萃取效果更好,萃取率可达到98%。研究了2,6-二羟基甲苯-水-乙酸乙酯三组分体系的液液相平衡,绘制了三角形相图、分配曲线图和选择性曲线图,并利用Hand公式对相平衡数据进行了关联,得到了该物系的相平衡数据关联式。
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