【摘 要】
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油田进入开发后期,随着CO2驱、水驱采油的应用,井下油管的腐蚀问题普遍,尤其因CO2腐蚀造成的损失巨大。超疏水表面在腐蚀防护、防污防结霜以及油水分离等领域有广泛的应用前景,所有超疏水表面最关键的问题之一是其在服役时对磨损,腐蚀和侵蚀的稳定性。石墨烯具有优异的力学性能和化学稳定性,通过向镀液中添加氧化石墨烯进行复合电沉积,在保持镀层表面疏水性的同时,石墨烯作为增强相提高其硬度以及耐久性,对于超疏水表
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油田进入开发后期,随着CO2驱、水驱采油的应用,井下油管的腐蚀问题普遍,尤其因CO2腐蚀造成的损失巨大。超疏水表面在腐蚀防护、防污防结霜以及油水分离等领域有广泛的应用前景,所有超疏水表面最关键的问题之一是其在服役时对磨损,腐蚀和侵蚀的稳定性。石墨烯具有优异的力学性能和化学稳定性,通过向镀液中添加氧化石墨烯进行复合电沉积,在保持镀层表面疏水性的同时,石墨烯作为增强相提高其硬度以及耐久性,对于超疏水表面在工业中的广泛应用有重要意义。首先调整镀液成分与工艺参数制备纯镍超疏水镀层。镀液主要成分为六水合氯化镍250 g·L-1、硼酸30 g·L-1、氯化铵150 g·L-1以及十二烷基硫酸钠0.15 g·L-1。电沉积分两步进行,首先以7 A·dm-2电流密度电沉积20分钟,再以15 A·dm-2电流密度电沉积5分钟,电沉积过程保持搅拌,随后镀层在熔融的肉豆蔻酸中修饰2小时,以此方法制备的镍超疏水镀层具有花朵状的粗糙表面,水接触角为158.87°。使用改进的Hummers方法制备氧化石墨烯（GO）并加入上述镀液中,电沉积之前首先对镀液超声分散一个小时,工艺参数保持不变,制备镍-还原的氧化石墨烯（Ni-r GO）复合镀层。与氧化石墨烯相比,复合镀层拉曼光谱中D峰和G峰峰强发生反转,傅里叶红外光谱中含氧官能团对应特征峰明显减弱,通过电子扫描显微镜以及能谱仪确定镀层中还原氧化石墨烯的存在,均说明在电沉积过程中氧化石墨烯在阴极处被还原进入镀层。随着镀液中氧化石墨烯浓度的提高,镀层的接触角、显微硬度与耐蚀性都有一定程度提高,氧化石墨烯浓度为0.6 g·L-1时,所制备的Ni-r GO超疏水复合镀层具有松果状多尺度分级形貌,接触角最高达到162.87°,显微硬度为537.86 HV0.2,自腐蚀电流密度和电荷转移电阻分别为5.47?10-9 A·cm-2和1.35?10-6Ω·cm2。继续提高镀液中氧化石墨烯浓度,得到镀层性能反而下降。Ni-rGO超疏水复合镀层具有自清洁性能以及较低的粘附性,在室温下具有良好的耐久性,在80℃、二氧化碳压力为3 MPa的高温高压环境下浸泡七天,其接触角仍可达到148.11°。其较高耐蚀性和耐久性主要归因于镀层多尺度粗糙度的构建以及还原氧化石墨烯本身所具备的热稳定性和化学稳定性带来的有利影响。
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