利用太阳能光催化分解水制氢是一种获得可再生能源和清洁能源的有效方法。纳米α-Fe2O3材料因具有储量丰富、性质稳定、无毒和光催化活性的特点而成为了目前新型光解水材料的研究热点之一。α-Fe2O3的禁带宽度Eg约为2.1eV，最大光吸收波长在590 nm，其较窄的禁带宽度能够使其吸收利用绝大多数的太阳光。但纳米α-Fe2O3材料的广泛工业应用仍受到几方面的制约，如导电性差；空穴扩散路程短（约2-4nm）；目前所制备的α-Fe2O3的粒径较大；基于原子层沉积、化学气相沉积等方法制备的氧化铁薄膜对设备要求较高，制备工艺复杂，成本高等。　　本文以制备超小颗粒、超薄α-Fe2O3薄膜入手，用较简单的两相分离的水解溶剂热界面反应(水热法)，使溶解于正丁醇溶液中α-Fe2O3的前驱体乙酰丙酮铁，在界面与氨水反应，制得粒径为5-8nm的α-Fe2O3。超细纳米α-Fe2O3可以促进光生少数载流子在液体界面处的高效传输。　　通过旋涂法在FTO导电玻璃上负载了不同厚度的TiO2纳米薄膜，然后通过水热法，在TiO2修饰的FTO上层层沉积超薄?-Fe2O3薄膜。研究了不同TiO2薄膜厚度对?-Fe2O3薄膜结构特征、光谱吸收和光电性能的影响，结果表明TiO2薄膜显著促进?-Fe2O3薄膜的光解水制氢光电流密度。旋涂浓度为1.0mgTiO2/mL乙醇时，所制备的1.0-TiO2薄膜厚度为16nm，对所制备?-Fe2O3/TiO2光解水制氢光电流促进作用最为明显。我们认为TiO2的主要作用是活化?-Fe2O3与 FTO之间的死体积，还可以吸附更多的?-Fe2O3，以增强对可见光的吸收。基于FTO和1.0-TiO2上分别沉积四次?-Fe2O3，本文详细分析了TiO2对?-Fe2O3光电流的促进作用。　　随后研究了水热法制备?-Fe2O3薄膜重复沉积次数对其光电化学性能的影响，发现在1.0-TiO2上循环沉积四次?-Fe2O3的薄膜光电流最大，在1.5V vs. RHE处的光电流密度达到0.683mA/cm2。对?-Fe2O3/TiO2进行了Co-Pi表面修饰，发现采用光电化学法沉积Co-Pi200s后，分解水制氢的开路电压左移0.35V，同时也可获得较高的光电流。　　将所制备光阳极进行串联测试，四块串联后，在1.5 V vs. RHE下的光电流为1.53 mA/c m2。最后在线收集最优光阳极光解水制氢的氢气产量，在3 h里，制氢光电流为0.68 mA/cm2，基本没有下降。表明我们所制备的纳米α-Fe2O3/TiO2薄膜在可见光电催化制氢过程中是非常稳定和高效的。