Eu/Tb掺杂的稀土硫氧化物和氧化物纳米颗粒具有发光强度大、单色性好、发光稳定性好、荧光寿命长等光学性能,以及化学稳定性好、生物毒性低等优点,在高分辨平板显像和生物医学等领域有广阔的应用前景。新型高品质、多功能稀土硫氧化物和氧化物纳米颗粒的合成及应用是目前研究的热点之一。反尖晶石结构的CoFe2O4纳米颗粒具有高的磁晶各向异性、高的矫顽力、适中的饱和磁化强度和在较高温度下良好的化学和结构稳定性,有望在高密度存储、磁靶向药物输送和磁流体高热治疗等领域得到应用。将CoFe2O4纳米颗粒包裹到发光性能优异的Eu/Tb掺杂的稀土硫氧化物纳米颗粒内部,可以获得具有较强磁性能和发光性能的磁、发光双功能纳米颗粒,将在许多领域,特别是生物医学领域有广阔的应用前景。本文在明胶网络模板的控制下通过还原法制备了Eu/Tb掺杂的La2O2S纳米颗粒,并研究了纳米颗粒在水相中的发光行为。以六次甲基四胺(HMT)为沉淀剂,利用均匀共沉淀法合成了CoFe2O4纳米颗粒,并在CoFe2O4表面包覆SiO2层,提高了其在酸中的稳定性。以具有Si02包覆层的CoFe2O4为异质核化中心,用共沉淀法合成了具有CoFe2O4磁性核的Eu/Tb掺杂的Gd2O2S纳米粒子。以HMT为沉淀剂,利用均匀共沉淀法合成了Gd2O3：Eu纳米颗粒并研究了发光特性。本文主要研究成果如下：以明胶网络为模板,以廉价的硫酸铵为硫化剂,在较低温度下(大约750℃)通过氢气还原合成了La2O2S：Tb和La2O2S：Eu纳米颗粒。明胶网络作为纳米微反应器,可以有效分散氢氧化物共沉淀产物和控制产物的尺寸。明胶网络较高的分解温度(482℃),可以有效抑制新生成的(LaO)2SO4中间产物在初生态、反应活性高时的快速长大和颗粒间的团聚。以明胶网络为模板的还原法合成的粉体近似球形、粒度均匀、分散性较好,粒子大小约为30～50 nm。La2O2S：Tb纳米颗粒在磷酸盐缓冲液中发射强的绿光,发光强度随Tb3+掺杂浓度的增大而增大,随还原温度的提高而增大,Tb3+掺杂摩尔分数达到8%时发生浓度淬灭,Tb3+荧光寿命为1.1 ms。La2O2S:Eu纳米颗粒在磷酸盐缓冲液中发光颜色取决于Eu3+的掺杂浓度。随Eu3+的掺杂浓度提高,由于Eu3+能级间的交叉弛豫作用增强,来自5D0的红光跃迁发射(625 nm)相对荧光强度增强。Eu3+掺杂La2O2S纳米颗粒在磷酸盐缓冲溶液中红光发射的荧光寿命为0.41 ms。以HMT为沉淀剂,FeCl2和Co(N03)2为原料,通过均匀共沉淀法合成了CoFe204纳米颗粒。与传统的共沉淀法相比,该方法获得的CoFe204纳米颗粒为近似球形,粒度较均匀(平均粒径30 nm),具有较高的饱和磁化强度和适中的矫顽力。合成过程中,提高共沉淀反应温度、增大共沉淀离子的浓度及延长在空气中的氧化时间,均可使产物颗粒尺寸增大,饱和磁化强度提高。合成的CoFe204纳米颗粒经200℃热处理后磁性能较差,随热处理温度的提高,饱和磁化强度提高,矫顽力和剩磁先增大,800℃时达到最大值后继续升温反而减小。分别用Stober法、Dense-Liquid法和两步包覆法制备CoFe204@Si02核壳结构纳米颗粒。在SiO2用量相同(m(Si02):m(CoFe204)=1:4)时,两步包覆法生成的SiO2薄壳层结构较密实,表面包覆完整。Stober法生成的SiO2壳层完整,但较疏松多孔。Dense-Liquid法生成的Si02壳层结构致密,但对核包覆不完全。两步包覆法和Stober法生成的核壳结构微粒的等电点与SiO2等电点接近,使其在中性溶液中的稳定性提高。两步包覆法生成的薄SiO2壳层能更好的抑制Fe3+在酸中的溶出。CoFe204@Si02核壳结构纳米颗粒随SiO2壳层增厚,饱和磁化强度迅速下降,矫顽力明显提高。以稀土硝酸盐为原料,硫酸铵为硫化剂,HMT为沉淀剂,采用共沉淀法合成了前驱物,并通过H2还原合成了相纯度高、粒径为50～100 nm的近似球形Gd2O2S：Tb纳米颗粒。在共沉淀过程中引入少量CoFe204@Si02异质形核中心,制备了具有CoFe204@Si02核的Gd202S纳米复合粒子。与Gd202S:Tb(Eu)纳米颗粒相比,复合颗粒尺寸较大(-200 nm),颗粒均匀程度较低,矫顽力和磁化强度明显提高,发光强度下降,荧光寿命的变化不大。通过控制还原反应的温度(800～900℃),可以调控磁性核被还原的程度。磁性核被还原的程度高时,样品的磁化强度明显提高,矫顽力下降。以HMT为沉淀剂,利用均匀沉淀法合成了相纯度高,颗粒近似为球形,粒度分布窄,平均粒径为100 nm的Gd2O3：Eu发光纳米颗粒。Gd2O3：Eu纳米颗粒红光发射随煅烧温度提高而增强,随Eu3+掺杂摩尔分数的增大而增大。Eu3+掺杂摩尔分数达10%时发生浓度淬灭。