中空纤维棒微萃取偶合高效液相色谱法浓缩和测定丹参中的丹参酮类和丹酚酸类活性成分

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目的:提出并验证中空纤维溶剂棒微萃取(HF-SBME)技术和一种新的样品前处理技术—中空纤维/氧化石墨烯/溶剂棒微萃取(HF-GO-SBME)技术,建立HF-SBME和HF-GO-SBME偶合高效液相色谱法(HPLC)同时浓缩与测定丹参中的疏水性活性成分丹参酮类(二氢丹参酮I,隐丹参酮,丹参酮I和丹参酮IIA)和亲水性活性成分丹酚酸类(丹参素,原儿茶醛和丹酚酸B)的方法;定义和推导经两种方法萃取后分析物的富集倍数和萃取回收率及其关系;在扫描电镜对中空纤维/氧化石墨烯/溶剂棒进行表征和特性研究的基础上,提出中空纤维氧化石墨烯/正辛醇的固-液微萃取阵列或单元束的协同微萃取机理,并测定固-液协同微萃取常数。方法:以聚偏氟乙烯(1.0cm)为中空纤维棒,孔内填充正辛醇或氧化石墨烯和正辛醇,以7种不同极性的丹参化合物作为模型化合物,考察了中空纤维的种类、萃取剂的种类、供相pH、离子强度、萃取时间、供相体积、转速等因素对萃取结果的影响,并对HF-SBME与HF-GO-SBME结合HPLC的方法学进行了考察。结果:在优化的条件下,两种方法的分析物的富集倍数分别在0.7-612之间和2.4–905之间,目标分析物的线性范围良好,检测限低于4.76ng mL1,日内精密度、日间精密度、回收率都满足要求。结论:HF-SBME和HF-GO-SBME偶合HPLC是两种操作简单、有效、环境友好的中药复杂成分分析前处理的方法。
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