论文部分内容阅读
电磁波的防护和屏蔽已经成为当今社会一个重要的研究课题。导电涂料是一种被人们普遍采用的电磁屏蔽材料。镍包铜粉是导电涂料的重要添加剂,而目前镍包铜粉的制备存在工艺复杂成本较高的问题。如果可以使用化学镀镍的方法制备出物理性能和化学性能良好的超细镍包铜粉,综合铜和镍的优点,将对我国的电子工业和信息技术的发展有重要意义。本论文采用两种方法制备超细镍包铜粉,即两步法和一步法。两步法是指先用次磷酸钠还原硫酸铜制备纳米铜粉,将铜粉过滤、干燥、研磨之后采用化学镀镍的方法制备超细镍包铜粉。一步法是指用次磷酸钠还原硫酸铜制备纳米铜粉之后,不经过过滤、干燥、研磨而直接加入镀液原位进行化学镀镍制备超细镍包铜粉。采用XRD、SEM/EDX、TEM、XPS、TGA等手段对制备的镍包铜粉进行表征测试。研究表明,无论采用两步法或一步法,化学镀镍的镀液配方基本是相同的,最佳配方为:硫酸镍浓度为0.05mol/L、次磷酸钠浓度为0.2mol/L、结晶乙酸钠浓度为0.15mol/L、铜粉用量为5g/L、pH值为5、温度为85℃、反应时间为5分钟,所制备出的镍包铜粉含镍30~40%,并且为完全包覆。化学镀镍工艺参数,主要包括镍离子浓度、还原剂浓度、pH值、镀覆温度、反应时间以及铜粉用量等,对镍层的沉积量及沉积速度具有明显的影响。分析表明,化学镀制备镍包铜粉过程中最重要的影响因素为包覆时间、镍盐浓度和还原剂浓度,原料足够的条件下粉末镍含量随时间的增长而增加;一定的包覆时间下,粉末镍含量随镍盐和还原剂的浓度的增加而增加,但是浓度过高会导致镀液不稳定,因此必须控制在合适的范围。采用两种方法制备出一系列不同规格的超细镍包铜粉。粉末SEM图像显示,镍包铜粉呈大致规则的球形,粒度分布均匀,分散性良好。TEM表征证明镍包铜粉为完全包覆,含镍30%的样品镍层厚度约25nm。EDX表征显示样品镍含量范围在20%~85%、磷含量范围在1%~9%。粉末中杂质元素含量低,镍和磷含量可以通过适当调节镀液中各成分的含量和改变相关工艺参数控制在一定范围内。为了检测镍包铜粉的抗氧化性,样品经过热重分析,结果表明,镍包铜粉比铜粉的抗氧化性更好。XPS表征进一步证明,没有包覆镍层的铜粉表面完全氧化,而包覆了镍层的铜粉只有很少部分氧化。研究表明,镍包铜粉电导率可通过控制镍含量来调节,是一种综合性能较好的复合粉体。另外,还尝试了采用静电纺丝将镍包铜粉织入织物的方法来实现电磁屏蔽的可能性。一步法制备镍包铜粉时,省略了铜粉的过滤、干燥和研磨的工序,因此生产效率更高、成本较低,且更好的防止了在这些工序中可能引起的铜粉氧化,所得镍包铜粉的性能与两步法基本相同。一步法制得镍包铜粉的粒度分布不太均匀,有待进一步改善。但总的来说,一步法是一种更有工业化前景的制备镍包铜粉的新方法。