全循环型苯氧乙酸的环保合成工艺开发

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苯氧乙酸是一种重要的化学品,也是重要的农药中间体,其氯化产物2,4-二氯苯氧乙酸作为化学除草剂(商品名为2,4-滴)已经有近70年的使用历史,其安全性和有效性使得此类药物在可预见的时间内具有不可替代性。但它们的生产工艺相对落后,存在收率不高、选择性不好、污染严重的缺点,造成了严重的环境问题。因此,开发环境友好的新型生产工艺,具有降耗减排、降低成本的双重意义。本研究工作主要围绕对氯乙酸水解及苯氧乙酸合成的研究,利用反应动力学结合酸碱度的变化,经过合理的化学工艺设计并加以实验验证,建立了更加简单、高效且环境友好的合成方法。本研究所开发的工艺路线如下:氯乙酸和碳酸钠中和生成氯乙酸钠,在有机-水两相体系中和苯酚缩合反应生成苯氧乙酸钠,酸化结晶获得干净的苯氧乙酸,产率以苯酚计为97%;再经溶剂氯化生成2,4-二氯苯氧乙酸。总产率以苯酚计为95%。本研究的特点是产率高、废水量少,且废水中的苯酚含量很低。本论文还利用精馏塔对高浓度含盐废水中的苯酚的回收进行了深入的研究探讨,在优化条件下可回收超过95%的苯酚,废水中的含酚量低于10ppm。实验证明,采用苯酚过量-循环利用的方法合成苯氧乙酸,通过优化反应酸碱度、溶剂、温度、用量比等因素的影响,使得第一步苯氧乙酸钠的产率达到99%,苯氧乙酸的总收率达到97%以上。产物经溶剂氯化产生2,4-二氯苯氧乙酸。总产率以苯酚计为95%。用精馏方法可以很好地回收含酚废水中的苯酚。
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