本文利用水热技术，通过调节反应条件和反应原料合成了五种未见文献报道的化合物：（H₂en）₅[CoMo₁₂O₅₀P₈（OH）₁₂]·2H₂O（1）、（H₂enMe）₄（H₃O）[Ni（enMe）₂][Na₃Mo₁₂O₅₂P₈（OH）₁₀]·5H₂O（2）、（H₂enMe）₄（H₃O）[Cu（enMe）₂][Na₃Mo₁O₅₂P₈（OH）₁₀]·5H₂O（3）、{[Co（H₂O）₂][Co₂（phen）₂（btc）₂]}_n（4）和[Ni_0.5(C₁₃H₁₅N₂O₄)（H₂O）]·H₂O（5）。在本文中利用单晶X-ray衍射测定了这五种化合物的晶体结构，还通过元素分析、红外光谱、光电子能谱和热重分析等手段对上述五种化合物进行了表征。化合物1通过过渡金属形成了{Mo₆P₄}(Mo₆P₄X₃₁，X=O，OH)二聚体，这些二聚体在富氮的有机基团存在的条件下通过氢键形成了具有孔道结构的三维网状结构。化合物2和化合物3是同构体，这两种化合物通过钠离子把{Mo₆P₄}连成一维链，相邻的链通过过渡金属M（M=Ni，Cu）的配合物连成了二维的格子状的多阴离子骨架，又通过氢键形成了具有孔道结构的三维网状结构。化合物4展现出由[Co₂（phen）₂（btc）₂]^2-二聚体和[Co（H₂O）₂]²⁺组成的具有4、6两种格子的不同寻常的二维网状结构，化合物5以类平行四边形孔道为基本单元构筑了二维共价键网络结构。