苯加氢烷基化制备环己基苯催化剂研制与工艺条件的考察

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环己基苯是重要的精细化学品,广泛应用于石油化工、胶黏剂、涂料、塑料以及液晶等领域,其附加值大,具有巨大的市场潜力。本文研制了适合于苯加氢烷基化合成环己基苯的双功能型催化剂,对催化剂性能进行了评价,优化了反应工艺条件。  采用多次等体积浸渍法制备了Ni-Cu/Hβ催化剂,并通过X-射线粉末衍射(XRD)、比表面分析(BET)、固体表面酸强度分析(NH3-TPD)和透射电子显微镜(TEM)等表征手段对催化剂样品的微观结构进行了表征。将其应用于苯加氢烷基化合成环己基苯的反应中,考察了金属的负载量、金属来源、助剂的种类和催化剂的用量,还考察了反应温度、反应压力和反应时间等因素对产品收率的影响。并且在固定床上考察了反应温度、液体空速和氢气流量等因素对苯加氢烷基化反应的影响。本文还制备了不同硅铝比的MCM-22分子筛,通过XRD、BET、扫描电子显微镜(SEM)等表征手段对其进行测试分析,并将其应用于苯加氢工艺考察其性能。采用气相色谱仪(GC)和气质联用仪(GC-MS)对产品进行定量与定性分析。  结果表明:在催化剂4%(w) Ni-0.2%(w)Cu/Hβ的作用下,反应时间为1 h,反应压力为2 MPa,反应温度为210℃,催化剂用量为5%时,苯的转化率可以达到57.74%,环己基苯的选择性可达71.38%。催化剂的金属活性与酸性是苯加氢烷基化的关键。在固定床反应器中的研究表明:当反应温度达到180℃,反应压力为2 MPa,苯空速达到1.5 h-1,气体空速达到500.00·h-1时,苯的转化率达到44.94%,环己基苯的选择性达到58.11%。合成的不同硅铝比的MCM-22分子筛样品将其用于测试苯加氢烷基化反应,在反应温度210℃,氢气压力2 MPa,反应时间为5h时能得到26.11%收率的环己基苯。  通过气相色谱法–质谱法联用(GC-MS)对反应后的混合物进行定性分析,结果表明:反应时间过长、反应压力太大或者反应温度过高等因素,都会引发副反应。副产物主要为甲基环戊烷、环己烷、二环己基苯。
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