多孔纳米片是一种二维结构,具有高的孔隙率、易于利用的比表面积以及短的z轴方向扩散路径,有利于提高传质速率和表面活性位的利用率,在吸附分离领域具有广泛的应用。目前,采用溶液合成法已成功制备出横向尺寸从纳米尺度到微米尺度的多孔纳米片。然而,纳米片具有高的表面能,显示出热力学不稳定性,在溶液中纳米片极易发生堆叠和卷曲,导致调控表面形貌的过程难控制。因此,通过溶液法制备表面形貌和化学性质可控的多孔纳米片仍是一项挑战性课题。本文通过设计分子自组装过程,借助分子间氢键和静电相互作用,实现多孔纳米片的可控制备。分别制备了表面粗糙的柱撑型多孔炭纳米片、孔结构和表面化学性可调的多孔炭纳米片,进而为了检验纳米片合成方法的适用性,将其应用到具有配位结构的多孔纳米片的可控制备中,合成了表面疏水的多孔ZIF-8纳米片。最终研究了这些多孔纳米片对小分子的吸附分离性能。论文的主要研究内容包括:（1）粗糙表面有利于提高材料的吸附能力。本论文以硬脂酸纳米片为结构导向剂,基于聚合反应过程的可设计性,建立多组分次序组装法,制备了表面粗糙的柱撑型聚合物纳米片,经过高温炭化获得柱撑型多孔炭纳米片。由于聚合反应速率的不同,纳米片形貌演变经历了边缘生长和表面包覆的过程,最终形成了边缘厚、平面薄以及表面生长凸起结构的柱撑型纳米片。通过改变对苯二胺的浓度调控纳米片表面粗糙度、表面凸起与纳米片长轴的排列方向（90°或135°）以及边缘和平面的厚度。柱撑型多孔炭纳米片厚度约6 nm、表面凸起高度约8 nm、边缘高度约10 nm,并保持好的柱撑型结构。孔结构分表明,多孔炭纳米片具有炭分子筛的微孔特性,超微孔（＜0.7 nm）比例为65%。柱撑型多孔炭纳米片在25℃和1 bar条件下对CH4的静态吸附量为1.17mmol g-1,CH4/N2（v/v 30/70）IAST选择性为10,高于大部分多孔炭固体吸附剂的报道值。柱撑型多孔炭纳米片具有快速的气体扩散传质过程,CH4分子的扩散时间常数为1.18×10-3 s-1,是CH4在表面光滑多孔炭纳米片中扩散时间常数的2.3倍。（2）大部分多孔固体吸附剂在气体吸附分离中面临吸附量、选择性和扩散速率难兼容的问题。本论文基于多组分次序组装过程制备炭纳米片前驱体,通过改变炭化温度,调控多孔炭纳米片的孔结构,获得超微孔比例在66%-75%范围可调的多孔炭纳米片。炭化温度升高,炭微晶趋于有序排列,最终形成均匀分布的超微孔结构。气体扩散动力学分析表明,随着超微孔比例增加,气体分子在孔道中的扩散行为差异逐渐增大,提高了C3H6/C3H8的分离选择性。进一步在多孔炭纳米片中引入金属化合物团簇来调控纳米片的表面极性,期望提高多孔炭纳米片对C1-C3轻烃混合物的分离能力。利用多组分次序组装的合成思想,借助分子间静电作用和氢键将表面含有丰富含氧官能团的Mg Al水滑石引入到炭纳米片前驱体中,形成复合型纳米片。随后经过高温炭化获得金属化合物团簇修饰的多孔炭纳米片（MCNPs）。与纯多孔炭纳米片相比,MCNPs材料表面的杂原子和含氧物种种类增加,使极化率较大的C3H8分子更易被吸附,增加了材料对C3H8的亲和力,而减弱了对非极性分子CH4的吸附作用,进而对轻烃分子产生了不同的吸附行为。MCNP-2具有窄的微孔分布、丰富的孔隙和表面氧物种,表现出最好的C1-C3轻烃分离性能,在25℃和1 bar条件对C3H8/CH4和C2H6/CH4的IAST分离选择性分别为24.9和359.8,高于大部分多孔炭固体吸附剂的报道值。（3）通常配位结构的纳米片材料在湿气、酸性和碱性环境中长时间工作存在配位结构消解导致材料吸附分离性能衰减的问题。因此需要提高多孔纳米片的疏水性和耐酸碱性。本论文进一步将多组分次序组装的设计思想拓展到具有配位结构的多孔纳米片的制备中,建立一种二元分子调节剂协同辅助法,制备表面疏水多孔ZIF-8纳米片。以硬脂酸纳米片为结构导向剂,十二烷基苯磺酸钠为桥连剂,借助分子间弱相互作用力和离子交换过程,将金属Zn2+离子和配体桥连到硬脂酸纳米片上,并在结构导向剂和桥连剂的协同辅助下诱导ZIF-8生长为纳米片形貌。研究表明,纳米片横向平均尺寸为9μm×9μm,厚度为105 nm±12.9 nm。通过改变二甲基咪唑和十二烷基苯磺酸钠的量,调控ZIF-8纳米片的尺寸在5μm×5μm至20μm×25μm范围内变化。疏水性硬脂酸均匀分散在纳米片中,抑制了配位结构的水解,提高了ZIF-8纳米片在酸性和碱性环境的稳定性。该材料具有稳定的水传输性能,在湿气和酸性条件下经过10次循环测试,仍然保持稳定性和重复性。