ETS-4与LSX分子筛的制备及应用

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近几年,由于我国工业的高速发展,环境保护问题和能源利用率问题日益受到人们的关注和重视。我国政府对于现阶段工业发展的形式相继提出了可持续发展和建设环境友好型社会以及资源节约型社会的要求。近年来我国科研机构积极响应国家这一政策,在节能、环保和资源高效利用等方面进行了探索和研究,并提出了很多设想来达到环境友好型社会以及资源节约型社会的要求。随着工业生产规模的日益壮大,在工业生产中提出了降低生产成本的需求,发展节能的吸附分离过程有着经济效益和重要意义。在这一背景下吸附剂作为吸附分离法的核心成为了研究的热点。目前对于吸附剂的研究主要集中在合成新型吸附剂和改进经典吸附剂合成工艺两个方面。本文针对目前吸附剂研究的热点做了以下两个方面的工作:一、自制Na-ETS-4分子筛,由于其热稳定性较差且在N2/CH4体系中吸附分离效果并不理想。因此对Na-ETS-4分子筛进行了水热离子交换的处理,制备出具有热稳定性良好、N2/CH4体系中吸附分离效果较好的Sr-ETS-4分子筛。经过XRD图谱分析,Sr-ETS-4分子筛与Na-ETS-4分子筛相比有部分角度相对应的特征峰有所增强但通过SEM图片分析离子交换前后其形貌基本没有变化。并对影响离子交换的主要因素:交换液浓度,交换温度,pH值和交换时间进行了正交实验考察,并得出制备Sr-ETS-4沸石分子筛的最佳工艺条件为:ETS-4分子筛与25%的SrCl2溶液在75℃的水浴条件下进行离子交换,固液比为1:6,交换时间为90min,反应前控制溶液的pH值为7.5(如果溶液的pH偏低,用1 0%的NaOH溶液调节)。交换完成后,待溶液降至60-70℃,用浆料总体积3倍的70-80℃的去离子水过滤,洗涤至中性,90℃干燥2h,得(Sr,Na)-ETS-4分子筛。二、采用两步离子交换法制备Li-LSX型沸石分子筛,即把Na-LSX型沸石分子筛交换为NH4-LSX沸石分子筛,然后与LiOH溶液进行离子交换得到Li-LSX型沸石分子筛。并将制备过程中水热离子交换的加热方式,由普通加热改为微波加热。本论文主要研究第一步离子交换法即制备NH4-LSX型沸石分子筛的最佳工艺条件。在以上实验基础上通过中断实验法,考察了微波离子交换实验的离子交换机理。制备NH4-LSX型沸石分子筛实验中发现使用微波加热方式进行的离子交换中提高微波功率、交换温度,增加交换液浓度,延长一次交换实验的时间可以明显地提高分子筛的离子交换度,而且在水热离子交换时增加离子交换次数对分子筛的晶体结构有较为明显的影响。制备NH4-LSX型沸石分子筛微波离子交换实验中微波功率应选80W,液固比为15:1,交换温度选70℃比较合适,交换液浓度应为1mol/L,一次离子交换时间应为15min,连续离子交换实验次数应为2次时分子筛的离子交换度就可以达到较高的水平(离子交换度≥90%)。在对比实验中可以看出使用微波加热进行离子交换实验可以明显地缩短交换时间。通过中断实验法考察微波交换机理为液膜扩散。
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