聚乙烯醇缩丁醛(PVB)具有良好的柔韧性、粘结性、透明度高,抗冲击性能强,是制作夹层安全玻璃中间胶片层的理想材料。近年来,汽车和建筑行业的快速发展,给PVB行业带来了前所未有的发展机遇。国内各PVB树脂生产厂家主要采用两步沉淀法进行生产,但是这种生产工艺存在PVB产品易结块的问题。目前,各主要生产厂家都是通过加入各种各样的乳化剂解决这一难题,但这就带来另一个问题,即乳化剂的去除困难。本论文通过改变工艺条件,在不加乳化剂和有机溶剂的条件下得到了粉末状的PVB产品:PVA于90℃在水中溶解后加入催化剂(盐酸),当降至室温后以20-30滴/分的速度加入丁醛进行反应1.0h,然后在60℃下反应1.0h。另外,丁醛滴加的快慢、搅拌速度等都会影响产品质量。优化PVB的合成条件,得出了较适宜的物料配比:PVA水溶液的浓度为12%,盐酸及丁醛的用量分别为5.5%和61.3%(相对PVA质量),在此条件下制得PVB产品呈粉末状,其缩醛基含量为83%。确定了较为合适的缩醛基含量的分析方法,采用盐酸羟胺-三乙醇胺法测定PVB中缩醛基含量,标准偏差仅为0.74%。并且对盐酸羟胺-三乙醇胺法进行了优化,较为适宜的回流时间为1.0h。傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、核磁共振(1H-NMR)表征了PVB产品的结构。经研究表明,自制的PVB树脂与商品PVB树脂的分子量和粘度接近,符合工业标准。