单晶SiC经氦离子辐照及退火的微观组织结构研究

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SiC具有高的熔点、耐腐蚀性和热导率,以及低的热膨胀系数和热中子吸收截面等优点,是核电领域重要的候选材料。嬗变反应和氘氚反应产生的氦原子在SiC中的溶解度低,容易团聚形成大尺寸气泡,从而造成其机械性能退化,影响其服役寿命。本论文采用氦离子辐照模拟中子辐照对单晶6H-SiC进行了 400keV的氦离子辐照并退火,采用TEM和SEM研究了微观结构的演变行为与规律。在400℃下辐照1x1016 He+/cm2剂量的氦离子并退火后,辐照态和900℃退火30min的试样中没有观察到明显尺寸的气泡,而在900℃退火15h后形成了稀疏分布的气泡簇和缺陷。1200℃退火30min后试样中形成了大量的气泡簇,其主要分布在(0001)晶面上,少量偏析于(11-20)晶面,部分气泡发生迁移与合并形成呈血小板形状的气泡。气泡尺寸的统计分析显示相同的退火时间下气泡平均尺寸与退火温度呈线性增加关系。常温下辐照1×1017He+/cm2剂量的氦离子并退火后,气泡的分布与氦离子浓度分布相同,在辐照底端界面处气泡较小,随后气泡急剧增加至最大,而后随着与界面处距离的增加而逐渐减小;在临近离子辐照表面氦离子浓度较低的区域出现了稀疏的气泡层;退火后试样发生重结晶,生成了大量的堆垛层错,并形成晶向不同的SiC及3C-SiC晶粒。而在400℃下辐照的6H-SiC在600℃退火后仅在辐照带中出现密集的小气泡,900℃退火后辐照带两侧出现偏析于(0001)晶面的气泡簇,且近表面的气泡簇厚度小于远表面;升高退火温度至1200℃,气泡尺寸明显增加,退火15h后气泡簇消失,并形成血小板气泡;1400℃退火后,气泡尺寸急剧增长,密度显著降低,辐照带两侧的二维气泡簇生长成为三维椭球型气泡;退火时间不变时,增加退火温度气泡尺寸呈指数上升。在常温和400℃下辐照1×1O17 He+/cm2剂量的氦离子并退火后气泡尺寸在退火初期迅速增加,且其生长速率最大,随着退火时间的延长,长大速率逐渐降低。基于气泡尺寸的统计结果,获得了气泡尺寸随退火时间和温度演变的定量模型。以此模型可以计算常温和400℃辐照1×1017 He+/cm2剂量氦离子的SiC气泡平均尺寸在各种退火温度下的相应值。SiC经氦离子辐照后表面保持平整,经过1200℃退火30min后,试样表面出现起泡和部分起泡发生破裂形成的凹坑和孔洞。起泡直径在相同的退火温度下随退火时间的增加而增大。增加退火温度至1500℃,SiC表面变形加剧,起泡直径急剧增加,同时出现剥落和裂纹。
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