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黑磷（BP）是一种具有蜂窝状褶皱结构的层状材料,具有直接带隙且带隙依赖层数可调（0.3-2.0 eV）。二维黑磷因其优越的可饱和吸收特性、超高的载流子迁移率、较好的机械柔性、热力学稳定和高生物相容性等特性在光电器件的应用中引起了研究人员的广泛关注。作为一种新型二维材料,黑磷被广泛应用在场效应晶体管、气体传感器、超级电容器、光纤激光器等器件的研究中。为促进黑磷的产业化生产及在光电器件中的应用,黑磷的制备一直以来都是研究的热点问题。本论文分别研究了黑磷的合成、二维黑磷纳米片的制备、聚吡咯/黑磷复合薄膜的制备,并研究了它们应用于器件中的性能,主要研究内容如下:1.采用商业红磷为原料,利用高能球磨法合成黑磷,不仅降低成本而且操作简单。采用X射线衍射（XRD）、拉曼光谱（Raman）等表征手段研究了产物黑磷的结构。实验结果证明得到了高品质的黑磷,而且这种制备方法简单、无毒且重复率高,为大产量制备黑磷提供了一种可行的方案,促进黑磷的商业化进程和产业化发展。此外,将制得的产物黑磷作为和可饱和吸收体用于制备被动锁模光纤激光器,成功实现了锁模脉冲激光输出,其中心波长为1557.4 nm,脉宽为889fs,重复频率为8.79 MHz。2.采用液相剥离法制备了二维黑磷纳米片,通过拉曼、透射电子显微镜（TEM）、原子力显微镜（AFM）对所制备的黑磷纳米片进行结构表征,结果表明制得了厚度约2 nm的少层二维黑磷纳米片。进一步的利用电化学沉积法制备了聚吡咯/黑磷柔性薄膜,通过XRD、傅里叶红外光谱（FTIR）、TEM、扫描电子显微镜（SEM）进行表征分析,发现聚吡咯（PPy）链包覆黑磷纳米片形成了一种特殊的层序结构,并且该薄膜具有优异的机械强度和柔韧性。通过电化学性能测试发现该复合膜的质量比电容值高达497.5 F g-1,对应的体积比电容为551.7F cm-3,并在10 000次循环充放电后电容保持率约100%。在进一步的研究中,我们将这种聚吡咯/黑磷复合薄膜作为电极制备了柔性超级电容器,研究发现该电容器具有良好的机械柔性和结构稳定性,而且电流密度为0.5 A g-1,其质量比电容高达452.8 F g-1,对应的体积比电容为7.7 F cm-3。实验研究表明基于这种PPy/BP薄膜做电极的柔性超级电容器将是便携式电子产品中非常适合的储能装置,同时也能够激发出其他导电聚合物和二维材料的创新组合,获得具有高电容和长寿命的电极材料。