电解水（2H₂O→2H₂+O₂）是一种绿色可循环的制氢技术,是能量存储和转化最有效的方法之一。动力学上,阳极析氧过程与阴极析氢过程相比是一个慢反应,人们已经尝试去寻找可以比肩甚至超越钌、铱等贵金属氧化物析氧催化剂的非贵金属催化剂,包括过渡金属氢氧化物、硫化物、硒化物、磷化物等,尤其是各种镍铁基纳米化合物催化剂展现了极好的催化析氧效果。这些化合物本质上都属于半导体,其导电性低于金属单质,过厚的半导体薄膜会增加电荷传输阻抗进而增大析氧超电势,为此,文献通常采用内阻补偿的办法来减小电导率对催化性能测试的影响。选用导电性良好、比表面大的基底,控制半导体催化剂的负载量和膜厚,将是提高半导体电催化剂真实析氧性能的切实可行的策略。本论文主要采用连续离子层吸附反应法（SILAR）可控制备了以下三种镍铁基半导体电催化剂,获得了高催化析氧性能。1.连续离子层吸附反应法可控制备Fe（OH）₃/NiS修饰的表面氧化的珊瑚状微/纳米铜阵列析氧电极（15Fe（OH）₃/15NiS/c-CuO/Cu）。首先,采用方波电势脉冲法在1 mol L^-1硫酸溶液中将打磨好的光滑铜电极处理为珊瑚状微/纳米铜阵列（c-Cu）。然后,将多孔铜（c-Cu）采用循环伏安法在1 mol L^-1氢氧化钾中进行表面氧化处理,得到多孔氧化铜（c-CuO/Cu）。最后,采用简单可控的SILAR法在c-CuO/Cu表面修饰适量NiS和Fe（OH）₃。此催化剂可高效电催化分解水析氧,在1 mol L^-1 KOH中无内阻补偿时,电流密度达到10mA cm^-2只需超电势257 mV,并且具有良好的稳定性。2.连续离子层吸附反应法可控制备Fe（OH）₃/Ni（OH）2修饰的表面氧化的珊瑚状微/纳米铜阵列析氧电极（5Fe（OH）₃/15Ni（OH）2/c-CuO/Cu）。首先,在 c-CuO/Cu 基底上采用SILAR法修饰适量的Ni（OH）2,在红外灯下干燥后再修饰适量的Fe（OH）₃,此催化剂展现了良好的催化析氧效果,在1 mol L^-1 KOH中无内阻补偿时,电流密度达到10mA cm^-2只需超电势270mV,并且具有良好的稳定性。3.连续离子层吸附反应法可控制备NiCoS_x-Fe（OH）₃修饰的表面氧化的珊瑚状微/纳米铜阵列析氧电极（NiCoS_x-Fe（OH）₃/c-CuO/Cu）。我们将此方法推广到三元金属催化剂的制备上,采用SILAR法在c-CuO/Cu表面修饰适量的NiCoS_x-Fe（OH）₃催化剂并研究了其在碱液中的电催化分解水析氧性能。