活性炭球负载SnO2基杂化阻燃剂的制备及其阻燃应用

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阻燃剂是一种被广泛应用在高分子材料中的添加剂,其目的是为了抑制或延迟火焰传播,防止火灾蔓延。高分子材料其中包括热塑性塑料聚氯乙烯(PVC)和热固性聚合物环氧树脂(EP),由于其独特的性能、卓越的机械强度和良好的性价比,已广泛应用于建筑、交通、食品包装、电子设备、工程等领域。由于这些高分子材料在燃烧时会释放出大量的热同时生成许多有毒有害的烟雾,故其阻燃研究已被广泛关注。无机阻燃剂由于具有热稳定性好、无毒或低毒、环境友好、价格低廉等优点,其应用领域在不断扩大。本文合成了活性炭球(ACS)、活性炭球负载二氧化锡(ACS@SnO2)和活性炭球负载二氧化锡负载氧化镍(ACS@SnO2@NiO)阻燃剂。之后,将ACS、ACS@Sn O2和SnO2用于阻燃PVC中,通过极限氧指数(LOI)、锥形量热测试(CCT)和热重分析(TG-DTG)探讨了其对PVC阻燃消烟性能的影响。然后将ACS@SnO2@NiO和次磷酸铝(AHP)应用于EP中,通过LOI,垂直燃烧等级测试(UL-94)探讨了其对EP阻燃性能的影响。并通过TG-DTG、CCT以及残炭的电子扫描显微镜(SEM)照片分析初步研究了其阻燃机理。相关研究内容如下:第一部分,利用沉淀-煅烧法合成了ACS@SnO2杂化阻燃剂。通过X射线衍射分析(XRD)、红外光谱(FTIR)、X射线光电子能谱分析(XPS)、SEM、透射电子显微镜(TEM)和TG-DTG对杂化阻燃剂的形貌和结构进行了表征。表征结果可知:通过沉淀-煅烧法合成了ACS@SnO2杂化阻燃剂,其形貌大小均匀,直径在0.4-0.6?m之间,SnO2较为均匀的分散在了ACS的表面。降低了SnO2的团聚。生成的SnO2粒子为5 nm左右的圆球。将合成的ACS、ACS@SnO2和SnO2阻燃剂添加到PVC中,并通过LOI、TG-DTG和CCT等研究了体系的阻燃性能,研究结果表明:与阻燃剂ACS和SnO2相比,合成的杂化阻燃剂ACS@SnO2的阻燃效果最好,LOI从纯PVC的25.2%上升到28.0%,从CCT的数据看,其最大热释放速率所对应的峰值(PHRR)同纯PVC相比下降了43.3%,并且烟释放速率(SPR)和总烟释放量(TSP)都出现了明显的降低。第二部分,在第一部分的基础上合成了ACS@SnO2@NiO杂化阻燃剂,运用FTIR、XRD、SEM、和TG-DTG测试对目标产物进行了表征。结果表明:NiO成功的负载在了ACS@SnO2的表面。将合成的ACS、ACS@SnO2和ACS@SnO2@NiO阻燃剂应用到EP中,通过LOI、TG、CCT和UL-94等测试研究了EP复合材料的阻燃性能。由EP复合材料的LOI、TG和CCT数据表明:当阻燃剂的添加量为2 wt%时,添加ACS@SnO2@NiO阻燃剂的复合材料具有更好的阻燃效果。为进一步使EP材料通过UL-94 V-0级测试,采用了ACS@SnO2@NiO与AHP协效,最终确定,在100 g EP中,阻燃剂的总添加量为5%时,使用4.5%AHP-0.5%ACS@SnO2@NiO的配方既可以使得复合材料的UL-94测试达到V-0级,又可以使复合材料的隔热抑烟效果更加优异。CCT测试结果显示:4.5AHP-0.5ACS@SnO2@NiO/EP复合材料在热释放和生烟量方面大大降低,燃烧结束后剩炭率明显提高,与纯EP相比,其PHRR和TSP分别下降了27.5%和32.4%,质量损失率MLR提高了14.7%。
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